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工業(yè)磷酸二氫鉀-磷酸二氫鉀含量的測定(容量法)

閱讀:5671      發(fā)布時間:2018-7-13
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HG/T 4511-2013 工業(yè)磷酸二氫鉀

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)磷酸二氫鉀的要求,試驗(yàn)方法,檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)志、標(biāo)簽,包裝、運(yùn)輸和貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)磷酸二氫鉀。該產(chǎn)品用于醫(yī)藥中間體、緩沖劑、培養(yǎng)劑等的原料。

分子式和相對分子質(zhì)量
分子式: KH2PO4
相對分子質(zhì)量: 136.08(按2011年相對原子質(zhì)量)

要求
外觀: 白色、淺色結(jié)晶或粉末。
工業(yè)磷酸二氫鉀按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的試驗(yàn)方法檢測應(yīng)符合表1的技術(shù)要求。


試驗(yàn)方法
磷酸二氫鉀含量的測定
磷鉬酸喹啉重量法(仲裁法)
方法提要
在酸性介質(zhì)中,磷酸根與喹鉬檸酮形成沉淀,經(jīng)過濾,干燥,稱量,計算出磷酸二氫鉀含量。

容量法
方法提要
用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定試驗(yàn)溶液,用酸度計指示終點(diǎn),計算磷酸二氫鉀含量。

試劑
氯化鈉。
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(NaOH)≈1mol/L。

儀器、設(shè)備
酸度計: 配有玻璃電極和飽和甘汞電極(或復(fù)合電極),分度值為0.02pH單位。
電磁攪拌器: 配有攪拌轉(zhuǎn)子。

分析步驟
稱取約3g預(yù)先于105°C±2°C干燥2h的試樣,到0.0002g,置于250mL燒杯中,加80mL水溶解試樣,加5g氯化鈉,置于電磁攪拌器上,放入攪拌轉(zhuǎn)子,攪拌至*溶解。將己校準(zhǔn)酸度計的電極放入試驗(yàn)溶液中,用酸度計指示終點(diǎn),用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定試驗(yàn)溶液pH為9.1即為終點(diǎn)。
同時做空白試驗(yàn)。除不加試樣外,其他加入的試劑量(標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液除外)與試驗(yàn)溶液的*相同,并與試樣同時進(jìn)行、同樣處理。

結(jié)果計算
磷酸二氫鉀含量以磷酸二氫鉀(KH2PO4)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω1計,按公式(2)計算:

式中:
V 一一滴定試驗(yàn)溶液時消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
V1一一滴定空白試驗(yàn)溶液時消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
c  一一氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);
m 一一試料質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);
M 一一磷酸二氫鉀(KH2PO4)摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=136.1)。
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果的差值不大于0.3%。


京都電子KEM 設(shè)定終點(diǎn)自動電位滴定儀AT-710B

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