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HG/T 3881-2006 乙酸鈷、乙酸錳、氫溴酸混合催化劑溶液試驗方法

范圍
本標準規(guī)定了乙酸鈷、乙酸錳、氫溴酸混合催化劑溶液的試驗方法。
本標準適用于乙酸鈷、乙酸錳、氫溴酸的混合催化劑溶液的分析。

試驗方法
錳(Mn²⁺)含量的測定  電位滴定法
方法提要
在中性焦磷酸鹽溶液中，錳離子(Mn²⁺)和高錳酸根離子(MnO₄^-)發(fā)生如下反應(yīng):
4Mn²⁺+MnO₄^-+8H⁺+5H₂P₂O₇^2-=5[Mn(H₂P₂O₇)]⁺+4H₂O
使用電位滴定儀，用高錳酸鉀標準溶液滴定，到達滴定終點時，電極電位發(fā)生突躍，從而指示出滴定終點，根據(jù)消耗的高錳酸鉀滴定溶液的體積，計算出樣品中錳(Mn²⁺)的含量。本方法測定范圍為錳(Mn²⁺)質(zhì)量分數(shù)1%~5%。

試劑
焦磷酸鈉(Na₄P₂O₇·10H₂O)溶液: 室溫飽和溶液。
鹽酸溶液: 1+5。
高錳酸鉀標準滴定溶液: c(1/5KMnO₄)=0.1mol/L。

儀器
電位滴定儀。
復(fù)合鉑電極，或等效的其他電極。
pH計，精度為0.1pH單位。

分析步驟
稱取0.3g~0.5g實驗室樣品，至0.1mg，置于預(yù)先裝有10mL水的燒杯中，加入50mL~70mL焦磷酸鈉溶液，用鹽酸溶液調(diào)節(jié)至pH=6.5±0.5。按照儀器說明書，將儀器調(diào)至測定狀態(tài)，將樣品放在磁力攪拌器上，用高錳酸鉀標準滴定溶液滴定至終點。
在測定的同時，按與測定相同的步驟，對不加試料而使用相同數(shù)量的試劑溶液做空白試驗。

結(jié)果計算
錳(Mn²⁺)含量的質(zhì)量分數(shù)ω₁，數(shù)值以%表示，按式(1)計算:

式中:
V 一一試料消耗高錳酸鉀標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V₀一一空白消耗高錳酸鉀標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c  一一高錳酸鉀標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
m 一一試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
M 一一錳(4/5Mn)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=43.95)。
計算結(jié)果表示到小數(shù)點后兩位。
取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的差值不大于0.10%。


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