GB/T 31589-2015 活化MDEA脫硫脫碳劑化學(xué)成分分析方法
范圍
本標準規(guī)定了活化MDEA脫硫脫碳劑化學(xué)成分分析方法。
本標準適用于活化MDEA脫硫脫碳產(chǎn)品中總胺、N-甲基二乙醇胺(MDEA)、鐵、水分、氯(Cl)質(zhì)量分數(shù)的測定。
一般規(guī)定
本標準所用試劑和水在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和 GB/T 6682 中規(guī)定的三級水。
試驗中所用標準滴定溶液、雜質(zhì)測定用標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時， 均按 GB/T 601、GB/T 602 和 GB/T 603 的規(guī)定制備。
本標準所用的鹽酸-乙二醇異丙醇標準滴定溶液的濃度，是指20°C時的濃度。在標準滴定溶液標定、直接制備和使用時若溫度有差異，應(yīng)按附錄A補正。
采樣
按照 GB/T 6678 和 GB/T 6680 的規(guī)定進行，所采樣品總量不得少于2L。將樣品充分混勻后，分裝于兩個潔凈帶有磨口塞的破璃瓶中，備用。
水分質(zhì)量分數(shù)的測定
原理
試樣中的水分與已知對水的滴定度的卡爾·費休試劑反應(yīng)，根據(jù)消耗的卡爾·費休試劑的量，計算出試樣中的水分含量。其反應(yīng)式如下:
試劑
卡爾·費休試劑。
甲醇: 如試劑中水的質(zhì)量分數(shù)大于0.05%，于500mL甲醇中加入分子篩約50g，塞上瓶塞，放置過夜，吸取上層清液使用。
分子篩: 直徑3mm~5mm，用前需在500°C灼燒2h。
儀器
卡爾·費休直接電量滴定儀器: 其典型裝置按 GB/T 6283 配置，或與之性能相當?shù)目?middot;費休儀器。
GB/T 6283-2008 化工產(chǎn)品中水分含量的測定 卡爾·費休法(通用方法)
注射器: 2mL，至0.1mL。
分析步驟
卡爾·費休試劑的標定
按 GB/T 6283 規(guī)定的步驟，用水(或二水合酒石酸鈉)標定卡爾·費休試劑對水的滴定度T。
試樣的測定
通過卡爾·費休儀器的排泄嘴，將滴定容器中殘液放完，加50mL甲醇于滴定容器中，甲醇用量應(yīng)足以淹沒電極。打開電磁攪拌器，與標定卡爾·費休試劑一樣，用卡爾·費休試劑滴定至數(shù)碼顯示數(shù)值與標定時同樣的數(shù)值，并保持穩(wěn)定1min。
取一支干燥的注射器，按減量法稱取0.5g~0.7g試樣，至0.0001g，打開加料橡皮塞，迅速將已稱量過的試料滴入滴定容器中，要求稱取的試料量消耗卡爾·費休試劑體積不超過10mL。立即蓋好橡皮塞，攪拌使混合均勻，用卡爾·費休試劑如上述滴定甲醇中水量一樣滴定至終點，記錄所消耗卡爾·費休試劑的體積。
結(jié)果計算
水分的質(zhì)量分數(shù)ω4，按式(5)計算:
式中:
T 一一卡爾·費休試劑對水的滴定度的數(shù)值，單位為毫克每毫升(mg/mL)；
V 一一滴定消耗的卡爾·費休試劑體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
m一一試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。
計算結(jié)果保留2位有效數(shù)字。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的差值不大于0.3%。
京都電子KEM 卡爾·費休直接電量滴定儀 MKV-710S
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