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水處理劑 二亞乙基三胺五亞甲基膦酸鈉鹽-活性組分含量和氯化物含量的測定

閱讀:1219      發(fā)布時間:2018-4-17
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HG/T 4330-2012 水處理劑 二亞乙基三胺五亞甲基膦酸鈉鹽

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水處理劑 二亞乙基三胺五亞甲基膦酸鈉鹽產(chǎn)品的技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運輸、貯存和安全要求。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于水處理劑 二亞乙基三胺五亞甲基膦酸鈉鹽。該產(chǎn)品主要用作工業(yè)水處理中的阻垢緩蝕劑,也可用于過氧化物穩(wěn)定劑、貴重金屬萃取劑及電鍍行業(yè)金屬離子均布劑等。

分子式及結(jié)構(gòu)式
二亞乙基三胺五亞甲基膦酸三鈉
分子式: C9H25O15N3P5Na3
結(jié)構(gòu)式:

相對分子質(zhì)量: 639.14
二亞乙基三胺五亞甲基膦酸七鈉
分子式: C9H21O15N3P5Na7
結(jié)構(gòu)式:

相對分子質(zhì)量: 727.07

技術(shù)要求
外觀: 紅棕色液體。
水處理劑二亞乙基三胺五亞甲基膦酸鈉鹽按相應(yīng)的試驗方法應(yīng)符合表1要求。


試驗方法
活性組分含量的測定
方法提要
鹽酸與二亞乙基三胺五亞甲基膦酸鈉鹽反應(yīng),生成二亞乙基三胺五亞甲基膦酸,二亞乙基三胺五亞甲基膦酸中電離出的氫離子與堿中的氫氧根離子反應(yīng),在滴定過程中產(chǎn)生兩個突躍點,然后根據(jù)兩個突躍點所消耗的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積來計算活性組分含量。

試劑和材料
鹽酸溶液: 1+1。
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(NaOH)約1.0mol/L。

儀器、設(shè)備
自動電位滴定儀。

分析步驟
稱取約1.5g試樣,至0.2mg,置于150mL燒杯中,加約80mL水,放置于自動電位滴定儀上,攪勻。將電位滴定儀的指示電極和滴定管插入燒杯中,用鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH值至2.3左右,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,當(dāng)?shù)味ㄟM行到通過兩個完整的突躍點時停止滴定。

結(jié)果計算
活性組分(以DTPMPA計)含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω1計,數(shù)值以%表示,按式(1)計算:

式中:
V1一一*個突躍點消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
V2一一第二個突躍點消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
c  一一氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);
M 一一二亞乙基三胺五亞甲基膦酸摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=573.20);
m 一一試料的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)。
活性組分(以DTPMP·Nax計)含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω2計,數(shù)值以%表示,按式(2)計算:

式中:
ω1一一活性組分(以DTPMPA計)含量,以%表示;
M1一一二亞乙基三胺五亞甲基膦酸摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)(M1=573.20);
M2一一二亞乙基三胺五亞甲基膦酸鈉鹽摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)[M2(DTPMP·Na3)=639.14;M2(DTPMP·Na7)=727.07]。
允許差
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。平行測定結(jié)果的差值不大于0.2%。

氯化物含量的測定
方法提要
以雙液型飽和甘汞電極為參比電極,以銀電極為指示電極,用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至出現(xiàn)電位突躍點。即可根據(jù)工作電池電動勢的變化,確定滴定終點。

試劑和材料
硝酸溶液: 1+1。
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(AgNO3)約0.1mol/L。

儀器、設(shè)備
電位滴定儀。
雙液型飽和甘汞電極。
銀電極。

分析步驟
稱取約1.0g~1.5g試樣,至0.2mg,置于150mL燒杯中,加約80mL水。將盛有試樣的燒杯置于電磁攪拌器上,攪拌。加硝酸溶液4mL,將電極插入燒杯中,用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至終點電位。在電位突躍點附近,應(yīng)放慢滴定速度。同時做空白試驗。

結(jié)果計算
氯化物(以Cl-計)含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω3計,數(shù)值以%表示,按式(3)計算:

式中:
V 一一試液消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
V0一一空白試驗消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
c  一一硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);
M 一一氯摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=35.45);
m 一一試料質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)。
允許差
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。平行測定結(jié)果的差值不大于0.2%。


京都電子KEM 自動電位滴定儀AT-710S

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