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HG/T 4822-2015 工業硫酸鈷

范圍
本標準規定了工業硫酸鈷的分型，要求，試驗方法，檢驗規則，標志、標簽，包裝、運輸和貯存。
本標準適用于鈷精礦、粗制鈷鹽和含鈷廢料生產的工業硫酸鈷。該產品主要用于制作電池材料、電子材料及其他鈷鹽的原料，還用于陶瓷釉料、油漆催干劑、電鍍以及生產含鈷顏料等。

分子式和相對分子質量
分子式: CoSO₄·7H₂O
相對分子質量: 281.11(按2013年相對原子質量)

分型
按工業硫酸鈷的生產原料不同，將其分為兩種型號: Ⅰ型(鈷精礦或粗制鈷鹽生產)、Ⅱ型(含鈷廢料生產)。

要求
外觀: 玫瑰紅色結晶粉末。
工業硫酸鈷按本標準規定的試驗方法檢測，應符合表1的技術要求。


試驗方法
鈷含量的測定
電位滴定法(仲裁法)
方法提要
在氨性溶液中，用K3[Fe(CN)6]將Co(Ⅱ)氧化為Co(Ⅲ)，過量的K3[Fe(CN)6]以Co(Ⅱ)標準滴定溶液返滴定。
CO²⁺十[Fe(CN)₆]^3- → Co³⁺十[Fe(CN)₆]^4-

試劑
氯化銨。
硝酸溶液: 1+1。
鹽酸溶液: 1+1。
氨水-檸檬酸銨混合液。
稱取50g檸檬酸銨，溶于水，加入350mL氨水，用水稀釋至1000mL，混勻。
鈷標準滴定溶液: ρ(Co)=3.000g/L。
稱取3.000g金屬鈷(鈷質量分數不小子99.99%)，置于400mL燒杯中，加少量水潤濕，緩緩加入30mL硝酸溶液，加熱至全部溶解，冷卻至室溫后，移入1000mL容量瓶中，用水稀稀至刻度，混勻。
K3[Fe(CN)6]標準滴定溶液: c{K₃[Fe(CN)₆]}≈0.05mol/L。
其配制、標定及計算方法如下:
a) 配制。稱取約17g K3[Fe(CN)6]，溶解于水中，過濾后，用水稀釋至1000mL，混勻。
b) 標定。用移液管移取20mL K3[Fe(CN)6]標準滴定溶液，置于250mL燒杯中，加入5g氯化銨、80mL氨水-檸檬酸銨混合液，放入一枚塑料封閉的攪拌珠，在自動電位滴定儀上用鈷標準滴定溶液滴定至突躍終點。
c) 計算。K3[Fe(CN)6]標準滴定溶液濃度以c 計，數值以摩爾每升(mol/L)表示，按公式(1)計算:

式中:
V₁一一滴定K3[Fe(CN)6]標準滴定溶液消耗鈷標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
V 一一標定所移取K3[Fe(CN)6]標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
ρ 一一鈷標準滴定溶液的濃度的準確數值，單位為克每升(g/L)；
M一一鈷(Co)的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=58.93)。

儀器、設備
自動電位滴定儀: 附磁力攪拌器、鉑電極、鎢電極。

分析步驟
稱取約2.6g試樣，至0.0002g。置于150mL燒杯中，加水并煮沸溶解，冷卻后，移入200mL容量瓶中，用水稀稀至刻度，搖勻。
用移液管移取20mL K3[Fe(CN)6]標準滴定溶液，置于250mL燒杯中，加入5g氯化銨、80mL氨水-檸檬酸銨混合液，置于磁力攪拌器上攪拌。然后用移液管準確加入20mL試驗溶液，在已調節好的自動電位滴定儀上，以鉑電極為指示電極、鎢電極為參比電極，用鈷標準滴定溶液滴定至突躍終點。

結果計算
鈷含量以鈷(Co)的質量分數ω₁ 計，按公式(2)計算:

式中:
V₁一一準確加入K3[Fe(CN)6]標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
V₂一一滴定過量K3[Fe(CN)6]標準滴定溶液消耗鈷標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
ρ 一一鈷標準滴定溶液的濃度的準確數值，單位為克每升(g/L)；
c  一一K3[Fe(CN)6]標準滴定溶液的濃度的準確數值，單位為摩爾每升(mol/L)；
m 一一試樣的質量的數值，單位為克(g)；
M 一一鈷(Co)的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=58.93)。
取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的差值不大于0.1%。


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