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水處理劑 多元醇磷酸酯-磷酸酯及無機磷酸含量的測定

閱讀:1263      發布時間:2017-12-19
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HG/T 2228-2014 水處理劑 多元醇磷酸酯

范圍
本標準規定了 "水處理劑多元醇磷酸酯" 的產品分類,要求,試驗方法,檢驗規則,標志、包裝、運輸和貯存以及安全要求。
本標準適用于用甘油聚氧乙烯醚和五氧化二磷反應制得的不含氮的多元醇磷酸酯,也適用于用甘油聚氧乙烯醚、乙二醇、乙氧基乙醇乙及三乙醇胺和五氧化二磷反應制得的含氮的多元醇磷酸酯。本產品主要作為阻垢劑和緩蝕劑,用于工業循環冷卻水處理中。

分子結構式
結構式:


產品分類
本產品分為:
一一A類;為不含氮的多元醇磷酸酯;
一一B類;為含氮的多元醇磷酸酯。

要求
外觀: A類為棕色黏稠液體;B類為醬黑色黏稠液體。
"水處理劑多元醇磷酸酯" 按相應的試驗方法測定應符合表1的要求。


試驗方法
A類產品中磷酸酯及無機磷酸含量的測定
方法提要
A類產品中含有磷酸酯(內含磷酸單酯和磷酸雙酯)和未參加反應的五氧化二磷(與水生成無機磷酸),可用中和法連續滴定。測定過程中產生兩個突躍點,用自動記錄儀繪制滴定曲線。這兩個突躍點即為*化學計量點和第二化學計量點。然后加入氯化鈣進行轉換,繼續滴定,至第三個突躍點即第三化學計量點。由各化學計量點所消耗的堿液量分別計算出磷酸酯(為單酯和雙酯含量的和)和無機磷酸的含量。為便于計算,各組分均以磷酸根( PO43-)計。
反應方程式:
*化學計量點: R2HPO4+NaOH=R2NaPO4+H2O
                          RH2PO4+NaOH=RNaHPO4+H2O
                          H3PO4+NaOH=NaH2PO4+H2O
第二化學計量點: RNaHPO4+NaOH=RNa2PO4+H2O
                          NaH2PO4+NaOH=Na2HPO4+H2O
第三化學計量點: 2Na2HPO4+3CaCl2=Ca3(PO4)2↓+2HCl+4NaCl
                          H++OH-=H2O
式中,R2HPO4、RH2PO4分別為磷酸雙酯和磷酸單酯。

儀器、設備
自動電位測定儀或pH計帶記錄儀。

分析步驟
于稱量瓶中稱取約2.5g試樣,至0.2mg。用水溶解后,將試樣*轉移到250mL 錐形瓶中,用水調節體積至50mL。加10mL氯化鈉飽和溶液,用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定,同時記錄儀繪制滴定曲線。在接近突躍點時放慢滴定,并開始記錄滴定曲線上各個點。*個突躍點所消耗的標準滴定溶液體積為V1,第二個突躍點所消耗的標準滴定溶液體積為V2(不包括V1)。
于上述溶液中加5mL氯化鈣飽和溶液,用氫氧化鈉標準滴定溶液繼續滴定,至記錄儀繪制曲線出現第三個突躍點,所消耗的標準滴定溶液體積為V3(不包括V1V2)。

B類產品中磷酸酯及無機磷酸含量的測定
方法提要
B類產品中含有有機磷酸酯(內含不含氮的磷酸酯和含氮的磷酸酯)和未參加反應的五氧化二磷(與水生成無機磷酸)。除在第二個突躍點前需加入異丙醇改變體系的介質常數外,其他與A 類產品中磷酸酯及無機磷酸含量的測定方法提要相同。

儀器、設備
自動電位測定儀或pH計帶記錄儀。

分析步驟
稱取約1.2g試樣,至0.2mg。用水溶解后,將試樣*轉移到250mL錐形瓶中,用水調節體積至50mL左右。加10mL氯化鈉飽和溶液,用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定,同時記錄儀繪制滴定曲線。在接近突躍點時放慢滴定,并開始記錄曲線上各個點。至*個突躍點后加入20mL中性異丙醇,繼續用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定,直到出現第二個突躍點。*個突躍點所消耗的標準滴定溶液體積為V1,第二個突躍點所消耗的標準滴定溶液體積為V2(不包括V1)。
于上述溶液中加5mL氯化鈣溶液,用氫氧化鈉標準滴定溶液繼續滴定,至記錄儀繪制曲線出現第三個突躍點, 即為第三化學計量點,所消耗的標準滴定溶液體積為V3(不包括V1V2)。


京都電子KEM 自動電位滴定儀AT-710S
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