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HY/T 178-2014 海水堿度的測(cè)定 pH電位滴定法

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了海水利用過(guò)程中海水堿度的測(cè)定方法，是以pH變化指示終點(diǎn)的pH電位滴定法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于海水、微咸水和鹽水中堿度在0~4mmol/L范圍內(nèi)的測(cè)定。

術(shù)語(yǔ)和定義
下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。
堿度  alkalinity
中和海水中弱酸陰離子所需氫離子的物質(zhì)的量除以海水的體積。
[GB/T 15921-2010，定義3.2.8]
酚酞堿度  phenolphthalein endpoint alkalinity
以酚酞作指示劑測(cè)得的堿度。
注: 酚酞為指示劑的滴定終點(diǎn)pH約為8.3，通過(guò)滴定至pH=8.3測(cè)定酚酞堿度。
甲基橙堿度  methyl orange endpoint alkalinity
以甲基橙作指示劑測(cè)得的堿度。
注: 甲基橙為指示劑的滴定終點(diǎn)pH約為4.5，通過(guò)滴定至pH=4.5測(cè)定甲基橙堿度。

原理
采用酸堿滴定法。以鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液作滴定劑，滴定終點(diǎn)采用pH計(jì)電位示值判定。pH=8.3時(shí)，海水樣中存在的氫氧化物和二分之一的碳酸鹽被滴定。pH=4.5時(shí)，海水樣中碳酸氫根離子被滴定。

分析步驟
水樣采集
單標(biāo)線吸量管移取50mL水樣，置于150mL燒杯中，把燒杯放在磁力攪拌器上，并放入磁力轉(zhuǎn)子一個(gè)，再將干凈的復(fù)合玻璃電極插入溶液內(nèi)(勿與轉(zhuǎn)子相觸)。
酚酞堿度的測(cè)定
打開(kāi)電磁攪拌器開(kāi)關(guān)，保持適宜速度攪拌(與定位時(shí)的攪拌速度相同)，測(cè)定pH值。如果pH值小于或等于8.30，記錄V₃為0.00；如果pH值大于8.30，則用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，滴定至pH為8.30±0.05時(shí)即為終點(diǎn)，記錄鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液所消耗的體積V₃。
甲基橙堿度的測(cè)定
在上述測(cè)定基礎(chǔ)上，繼續(xù)滴定并攪拌，至pH值為4.50±0.05時(shí)記錄所用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積V₄。
清洗電極
測(cè)試結(jié)束后，蒸餾水沖洗電極，用試紙吸干后浸泡于飽和KCl溶液中。

結(jié)果計(jì)算
海水中酚酞堿度以碳酸鈣(CaCO₃)的質(zhì)量濃度X₁計(jì)，單位為毫克每升(mg/L)，按式(2)計(jì)算:

式中:
V₃ 一一滴定酚酞堿度時(shí)消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位為毫升(mL)；
c₁ 一一鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₀ 一一海水樣體積，單位為毫升(mL)；
M 一一碳酸鈣(CaCO₃)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=100.09)。
計(jì)算結(jié)果修約至小數(shù)點(diǎn)后兩位。
海水中甲基橙堿度以碳酸鈣(CaCO₃)的質(zhì)量濃度X₂計(jì)，單位為毫克每升(mg/L)表示，按式(3)計(jì)算:

式中:
V₄ 一一滴定甲基橙堿度時(shí)消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位為毫升(mL)；
c₁ 一一鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₀ 一一海水樣體積，單位為毫升(mL)；
M 一一碳酸鈣(CaCO₃)的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)(M=100.09)。
計(jì)算結(jié)果修約至小數(shù)點(diǎn)后兩位。
如果海水樣堿度的基本組分為碳酸氫鹽、碳酸鹽和氫氧化物，其質(zhì)量濃度可根據(jù)滴定結(jié)果V₃和V₄，由表1查得對(duì)應(yīng)組分消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，代入式(4)~式(6)計(jì)算，計(jì)算結(jié)果修約至小數(shù)點(diǎn)后兩位。

式中:
X₃ 一一海水中碳酸氫鹽(HCO₃^-)的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升(mg/L)；
X₄ 一一海水中碳酸鹽(CO₃^2-)的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升(mg/L)；
X₅ 一一海水中氫氧化物(OH^-)的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升(mg/L)；
c₁  一一鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度， 單位為摩爾每升(mol/L)；
V₀  一一海水樣體積，單位為毫升(mL)；
V₅ 、V₆、V₇一一由表1 查得的碳酸氫鹽(HCO₃^-) 、碳酸鹽(CO₃^2-)、氫氧化物(OH^-)消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位為毫升(mL)；
M₁ 一一碳酸氫根(HCO₃^-)的摩爾質(zhì)量， 單位為克每摩爾(g/mol)(M₁=61.02)；
M₂ 一一碳酸根(CO₃^2-)的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)(M₂=30.01)；
M₃ 一一氫氧根(OH^-)的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)(M₃=17.01)。


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