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NB/SH/T 0915-2015 輕質石油餾分中總活性硫值的測定 電位滴定法

范圍
本標準規定了采用電位滴定法測定輕質石油餾分中總活性硫值的方法。
本標準適用于總活性硫值范圍為3.0mg/kg~400.0mg/kg，且終餾點不大于350°C的輕質石油餾分。

術語和定義
下列術語和定義適用于本文件。
活性硫  active sulfur
石油餾分中有可能直接對加工裝置以及存儲和運輸設備產生腐蝕的硫化合物中的硫。
總活性硫  total active sulfur
本方法中，輕質石油餾分中元素硫、硫化氫、硫醇和二硫化物等不同類型活性硫的總稱。
總活性硫值  total active sulfur number
在本方法試驗條件下，達到電位滴定終點時以消耗的硝酸銀標準溶液體積計算得到的結果，以mg/kg表示。

方法概要和原理
用鋅粉還原樣品中的二硫化物和元素硫，再以氨水和醇的混合溶液為滴定介質，玻璃電極作為參→比電極，銀-硫化銀電極作為指示電極，用硝酸銀的異丙醇標準溶液進行電位滴定。
鋅粉在一定條件下可將石油餾分中的二硫化物還原成硫醇，見式(1):
Zn+RSSR+2H⁺→2RSH+Zn²⁺..................................(1)
元素硫及硫化氫也會與鋅粉發生以下反應，見式(2)和式(3):
Zn+S→ZnS..............................................................(2)
Zn+H₂S→ZnS+H₂....................................................(3)
生成的ZnS在酸性介質中會離解出游離的S^2-，這樣試樣中的活性硫就轉化成S^2-和RHS。然后將樣品過濾，并以含氨水的異丙醇溶液為滴定介質，用AgNO₃的異丙醇標準溶液進行電位滴定。滴定反應式見式(4)和式(5):
2Ag⁺+S^2-→Ag₂S.......................................................(4)
Ag⁺+RSH→RSAg+H⁺...............................................(5)
由式(4)和式(5)可知，1mol的S^2-需要與2mol的硝酸銀反應，而1mol的SH^-需要與1mol的硝酸銀反應。由于硫化銀與硫醇銀的突躍電位非常接近，滴定曲線中只有一個突躍點，本方法以硫醇銀的滴定終點作為試驗的滴定終點，并按照式(5)的反應計算試驗結果。因此，在本方法的試驗條件下，得到的總活性硫值與總活性硫含量不同。按照本方法計算出的總活性硫值與各種類型活性硫含量的加和值(總活性硫含量)的關系應為:
總活性硫值=2×(W_S+W_H2S)+W_RSH+W_RSSR.................(6)
其中，W_S、W_H2S、W_RSH和W_RSSR分別表示試樣中的元素硫、硫化氫、硫醇和二硫化物的含量(mg/kg)。

儀器
自動電位滴定儀: 帶有復合銀電極，可用于測定硫醇以及標定硝酸銀溶液；滴定管具備5mL、10mL或20mL等規格可選，加液精度為小于或等于滴定體積的0.2%。
電磁攪拌器。
天平: 至0.0001g。
錐形瓶: 100mL，具塞磨口。
燒杯: 200mL。
量筒: 50mL、100mL。
容量瓶: 500mL。
移液管: 5mL、10mL。
漏斗。

試驗步驟
試樣與鋅粉反應
在100mL錐形瓶中準確稱取1.0000g~5.0000g試樣，加入15mL甲醇-冰醋酸混合溶液，再按照試樣與鋅粉的質量比為5:1的比例加入高純鋅粉和攪拌子，蓋上錐形瓶蓋，在室溫下攪拌反應15min。
試樣過濾
反應后的試樣使用定量濾紙，快速過濾入200mL的燒杯中，用100mL滴定介質清洗反應瓶及濾紙，清洗液加入濾液中。
試樣滴定
在濾液中加人攪拌子，插入電極并攪拌，用已標定的硝酸銀-異丙醇標準溶液滴定。由于硫醇易于氧化，應盡量減少試樣與空氣接觸的時間。
按儀器說明書校正儀器，并以電位平衡方式進行滴定，或者以可變的滴定速度滴定，即: 在滴加過程中以小于0.2mL/min的速度滴加，在等當點附近，以0.05mL/min或更低的速度滴加。
繼續滴定直至電位突躍過后又呈現相對恒定(電位變化小于5mV/0.1mL)為止。移去滴定管，升高電極夾，先用滴定介質沖洗電極，然后用水洗凈，再用擦鏡紙擦拭。在同一天的連續滴定之間，將電極浸在100mL含有0.5mL的0.1mol/L硝酸銀標準溶液的滴定溶劑中至少5min。
滴定過程結束后，繪制滴定曲線如圖1所示。
注1: 部分電位滴定儀在滴定開始后數秒內會有一個小的突躍。該突躍是由于電極造成的，而非試樣的滴定終點。判斷該突躍時可以將試樣量加倍，如果該突躍是由試樣中活性硫的滴定產生，相應的硝酸銀-異丙醇標準溶液的消耗體積也應加倍。
注2: 圖1僅為示意圖，因選用儀器不同、電極不同，突躍電位位置、大小都可能有所不同。


計算
試樣滴定所得到的總活性硫值按式(8)計算:

式中:
S 一一試樣中總活性硫值，單位為毫克每千克(mg/kg)；
V₁一一到達滴定終點所消耗的硝酸銀-異丙醇溶液的體積，單位為毫升(mL)；
C 一一硝酸銀-異丙醇標準溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
m₁一一試樣質量，單位為克(g)；
32一一硫相對原子質量。


京都電子KEM 自動電位滴定儀AT-710S
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