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混凝土外加劑勻質性試驗方法-氯離子含量

閱讀:8544      發布時間:2017-5-4
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GB/T 8077-2012 混凝土外加劑勻質性試驗方法

范圍
本標準規定了用于水泥混凝土中外加劑的勻質性試驗方法。
本標準適用于高性能減水劑(早強型、標準型、緩凝型)、減水劑(標準型、緩凝型)、普通減水劑(早強型、標準型、緩凝型)、引氣減水劑、泵送劑、早強劑、緩凝劑、引氣劑、防水劑、防凍劑、和速凝劑共十一類混凝土外加劑。

試驗的基本要求
試驗次數與要求
每項測定的試驗次數規定為兩次。用兩次試驗結果的平均值表示測定結果。

氯離子含量
電位滴定法
方法提要
用電位滴定法,以銀電極或氯電極為指示電極,其電勢隨Ag+濃度而變化。以甘汞電極為參比電極,用電位計或酸度計測定兩電極在溶液中組成原電池的電勢,銀離子與氯離子反應生成溶解度很小的氯化銀白色沉淀。在等當點前滴入硝酸銀生成氯化銀沉淀,兩電極間電勢變化緩慢,等當點時氯離子全部生成氯化銀沉淀,這時滴入少量硝酸銀即引起電勢急劇變化,指示出滴定終點。

儀器
要求如下
電位測定儀或酸度儀;
銀電極或氯電極;
甘汞電極;
電磁攪拌器;
滴定管(25mL);
移液管(10mL);
天平: 分度值0.0001g。

試驗步驟
準確稱取外加劑試樣0.5000~5.0000g,放入燒杯中,加200mL水和4mL硝酸(1+1),使溶液呈酸性,攪拌至*溶解,如不能*溶解,可用快速定性濾紙過濾,并用蒸餾水洗滌殘渣至無氯離子為止。
用移液管加入10mL 0.1000mol/L的氯化鈉標準溶液,燒杯內加入電磁攪拌子,將燒杯放在電磁攪拌器上,開動攪拌器并插入銀電極(或氯電極)及甘汞電極,兩電極與電位計或酸度計相連接,用硝酸銀溶液緩慢滴定,記錄電勢和對應的滴定管讀數。
由于接近等當點時,也勢增加很快,此時要緩慢滴加硝酸銀溶液,每次定量加入0.1 mL,當電勢發生突變時,表示等當點已過,此時繼續滴入硝酸銀溶液,直至電勢趨向變化平緩。得到*個終點時硝酸銀溶液消耗的體積V1
在同一溶液中,用移液管再加入10mL 0. 1000mol/L氯化鈉標準溶液(此時溶液電勢降低),繼續用硝酸銀溶液滴定,直至第二個等當點出現,記錄電勢和對應的0.1mol/L硝酸銀溶液消耗的體積V2
空白試驗 在干凈的燒杯中加入200mL水和4mL硝酸(1+1)。用移液管加入10mL 0. 1000mol/L氯化鈉標準溶液,在不加入試樣的情況下,在電磁攪拌下,緩慢滴加硝酸銀溶液,記錄電勢和對應的滴定管讀數,直至*個終點出現。過等當點后,在同一溶液中,再用移液管加入0.1000mol/L氯化鈉標準溶液10mL,繼續用硝酸銀溶液滴定至第二個終點,用二次微商法計算出硝酸銀溶液消耗的體積V01及V02

結果表示
用二次微商法計算結果。通過電壓對體積二次導數(即Δ2E/ΔV2)變成零的辦法來求出滴定終點。假如在鄰近等當點時,每次加入的硝酸銀溶液是相等的,此函數(Δ2E/ΔV2)必定會在正負兩個符號發生變化的體積之間的某一點變成零,對應這一點的體積即為終點體積,可用內插法求得。
外加劑中氯離子所消耗的硝酸銀體積V按式(11)計算:

式中:
V1 一一試樣溶液加10mL 0.1000mol/L氯化鈉標準溶液所消耗的硝酸銀溶液體積,單位為毫升(mL) ;
V2 一一試樣溶液加20mL 0.1000mol/L氯化鈉標準溶液所消耗的硝酸銀溶液體積,單位為毫升(mL)。
外加劑中氯離子含量XCl-按式(12)計算:

式中:
XCl-一一外加劑中氯離子含量,%;
V 一一外加劑中氯離子所消耗硝酸銀溶液體積,單位為毫升(mL);
m一一外加劑樣品質量,單位為克(g)。

重復性限和再現性限
重復性限為0.05%;
再現性限為0.08%。


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