GB/T 5532-2008 動(dòng)植物油脂 碘值的測(cè)定
范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了動(dòng)物脂肪和植物油(以下簡(jiǎn)稱"動(dòng)植物油脂")中碘值的測(cè)定方法。
術(shù)語(yǔ)和定義
下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
碘值 iodine value
一定質(zhì)量的樣品在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的操作條件下吸收鹵素的質(zhì)量。用每100g油脂吸收碘的克數(shù)表示。
原理
在溶劑中溶解試樣，加入韋氏(Wijs)試劑反應(yīng)一定時(shí)間后，加入碘化鉀和水，用硫代硫酸鈉溶液滴定析出的碘。
儀器
除實(shí)驗(yàn)室常規(guī)儀器外，還包括下列儀器設(shè)備:
玻璃稱量皿: 與試樣量配套并可置入錐形瓶中。
容量為500mL的具塞錐形瓶: *干燥。
分析天平: 分度值0.001g。
操作步驟
稱樣及空白樣品的制備
根據(jù)樣品預(yù)估的碘值，稱取適量的樣品于玻璃稱量血中，到0.001g 。推薦的稱樣量見(jiàn)表1。
測(cè)定
將盛有試樣的稱量皿放入500mL錐形瓶中，根據(jù)稱樣量加入表1所示與之相對(duì)應(yīng)的溶劑體積溶解試樣，用移液管準(zhǔn)確加入25mL韋氏(Wijs)試劑，蓋好塞子，搖勻后將錐形瓶置于暗處。
警告: 不可用嘴吸取韋氏(Wijs)試劑。
除不加試樣外，其余按上述的規(guī)定，作空白溶液。
對(duì)碘值低于150的樣品，錐形瓶應(yīng)在暗處放量1h；碘值高于150的、已聚合的、含有共軛脂肪酸的(如桐油、脫水蓖麻油)、含有任何一種酮類脂肪酸(如不同程度的氫化蓖麻油)的，以及氧化到相當(dāng)程度的樣品，應(yīng)置于暗處2h。
到達(dá)規(guī)定的反應(yīng)時(shí)間后，加20mL碘化鉀溶液和150mL水。用標(biāo)定過(guò)的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至碘的黃色接近消失。加幾滴淀粉溶液繼續(xù)滴定，一邊滴定一邊用力搖動(dòng)錐形瓶，直到藍(lán)色剛好消失。也可以采用電位滴定法確定終點(diǎn)。
同時(shí)做空白溶液的測(cè)定。
結(jié)果計(jì)算
試樣的碘值按式(1)計(jì)算:
式中:
W1一一試樣的碘值，用每100g樣品吸取碘的克數(shù)表示(g/100g)；
c 一一硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V1 一一空白溶液消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V2 一一樣品溶液消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)；
m 一一試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。
測(cè)定結(jié)果的取值要求方法見(jiàn)表2。
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