AKF-1容量法卡爾費休水分滴定儀
報告：上海禾工科學儀器有限公司
數據檔案：2016060602
---案例名稱---
卡爾費休水分滴定儀直接進樣測定可可粉中的水分 |
---目的---
水分含量是食品重要的質量指標之一，一定的水分含量可保持食品品質，延長食品貯藏期間，各種食品都有其各自的標準，根據食品安全國家標準GB20706-2006中規定，可可粉的水含量要≤5%，水分含量過高，會造成可可粉結塊，貯藏期也降低，不利于可可粉的運輸保存。由于可可粉在甲醇中的溶解度不佳，因此需要添加輔助溶劑增加其溶解性，而且可可粉的水分釋放緩慢，需要在加熱條件下加快其水分釋放速度，縮短滴定時間。因此本實驗通過加入三氯甲烷為輔助溶劑增加可可粉的溶解性，并且在輔助加熱50℃的條件下進行檢測，來驗證AKF-1在測定可可粉中水含量的可行性，準確度和重復性。 |
---儀器配置---
1. AKF-1卡爾費休水分滴定儀主機； 2. 全封閉安全滴定池組件； 3. 鉑片電極； 4. 加熱滴定池攪拌臺； | 5. 10μL微量注樣針 6. 5ml樣品進樣針； 7. 電子天平（0.1mg）
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---試劑---
滴定劑：容量法單組份試劑，當量3mg/mL,國產； | 溶劑：無水甲醇； |
助溶劑：三氯甲烷 |
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---測定方法---
1、 使用儀器的“吸溶劑”功能向滴定池內注入約20ml的無水甲醇，由于可可粉在甲醇中的溶解度不佳，因此在測量杯中注入20ml左右的助溶劑三氯甲烷助于可可粉的溶解，可可粉中水分釋放緩慢，因此在輔助加熱條件下進行檢測，加快檢測過程，加熱攪拌臺的溫度設置為50℃。 2、 使用儀器的“打空白”功能滴定至終點，以去除滴定池內的水分，儀器就緒并保持終點的狀態。 3、 用經過干燥處理的微量進樣針抽取10μL純水，拭干針頭后放入天平稱量，選擇儀器標定功能，將純水注入到滴定池內液面以下，拭干針頭后放入天平稱量，將前后兩次稱量之差作為純水的重量輸入到儀器，開始標定。 4、 重復步驟3，反復測量3~5次，儀器會自動保存標定結果并計算出平均值作為試劑的滴定度。 5、 用稱量舟稱取一定量的樣品加入滴定池，將進樣前后稱量舟的稱重之差作為樣品進樣量輸入儀器，為了使得可可粉有充分時間釋放水分，設置滴定延時3min，并開始測量。 |
---儀器參數---
計量管體積：20mL 控制精度：0.5μL（20ml高精度計量管） 攪拌速度：30 吸排試劑：自動 輔助功能：方法保存，結果自動計算存儲，設備檢定，廢液瓶滿警示功能 | 滴定延時：180秒 終點延時：10秒 漂移扣除：開 終點保持：開 漂移值更新：自動 延時設置：可根據需要設置延時滴定、終點延時功能應對難溶樣品 |
卡爾費休水份測定儀樣品測定記錄
樣品來源： | 某品牌可可粉 | 當前漂移：45μl/min |
環境溫度： | 25.2 ℃ | 滴定度：3.346 mg/mL |
環境濕度： 56% | 滴定延時：180s | |
樣品名稱 | 樣品質量/g | 試劑消耗/ml | 檢測時長 | 測量結果/% |
可可粉 | 0.2784 | 3.394 | 4：47 | 4.0796 |
0.2402 | 2.941 | 5：13 | 4.0967 | |
0.2804 | 3.517 | 6：30 | 4.1967 | |
平均值 | 4.1243 | |||
RSD值 | 1.5336 | |||
結論：
采用AKF-1卡爾費休水分測定儀測定可可粉中的含水量，采用直接進樣法測量，加入助溶劑三氯甲烷輔助溶解，輔助加熱攪拌滴定臺，控制檢測溫度為50℃，加快可可粉中水分釋放的時間。 檢測快速方便，能有效檢測出可可粉中的含水量，測試結果的準確度和重復性較好，該方法適合檢測可可粉類樣品中的水分含量。 |
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