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摘要　目的：以HPLC外標法同時測定注射用頭孢拉定（含精氨酸）中頭孢拉定、精氨酸和雜質頭孢氨芐的含量。
方法：采用Spherisorb C18柱，乙腈-醋酸鹽緩沖液（12∶88）為流動相，檢測波長200 nm。
結果：該法能較好地分離被測組分和有關雜質，被測組分的線性關系良好，回收率滿意。
結論：該法專屬性好，快速、準確。
注射用頭孢拉定為β－內酰胺類抗生素，系頭孢拉定與精氨酸或碳酸鈉按一定比例組成，中國藥典1995 年版二部［1］采用液相色譜法只測定頭孢拉定和雜質頭孢氨芐的含量，USP［2］ 采用分光法僅測頭孢拉定的含量。本文建立了液相色譜外標法，對注射用頭孢拉定（含精氨酸）可同時測定頭孢拉定、精氨酸和雜質頭孢氨芐的含量，被測組分能較好地分離，線性關系良好，回收率滿意。該法專屬性好、快速、準確，適用于原料合成及制劑分裝前生產過程的質量監控。
1　儀器、藥品及試劑
STI5000液相色譜儀，P5000單元泵，UV5000紫外可見光檢測器，N2000色譜工作站。
注射用頭孢拉定（含精氨酸）（批號為9709101、9709111、9709121）由廣州白云山制藥股份有限公司提供；頭孢拉定對照品（批號0427—9703）、7—ADCA對照品均由中國藥品生物制品檢定所提供；精氨酸工作對照品（含量為98.44％）、雙氫苯甘氨酸均為進口樣品精制；乙腈，色譜純；其余試劑均為分析純。
2　色譜條件
液相色譜儀：STI5000液相色譜儀；色譜柱：Spherisorb C18（5 μm，4.6 mm×250 mm）；流動相：乙腈－醋酸鹽緩沖液（稱取醋酸鈉0.7 g和冰醋酸0.15 g加水稀釋到1000 mL ）（12∶88）；流速：1.0 mL.min-1；檢測波長：200 nm；AUFS：0.5；室溫。
3　方法與結果
3.1　系統適用性實驗　在本實驗流動相系統下，精密稱取頭孢拉定、精氨酸、頭孢氨芐、雙氫苯甘氨酸、7-ADCA及乙酰苯胺適量，用流動相溶解，取其溶液 20 μL，進樣，色譜圖見圖1 。可見混合溶液中被測組分與合成原料雜質良好分離。
圖1　各組分色譜圖
1. 7－ADCA　2. 雙氫苯甘氨酸　3. 精氨酸
4. 頭孢氨芐　5. 頭孢拉定　6.乙酰苯胺
3.2      線性實驗　精密稱取頭孢拉定對照品（含頭孢氨芐）和精氨酸工作對照品適量，用流動相分別制成含頭孢拉定 111.8、139.7、167.7和195.6 μg.mL-1，含頭孢氨芐2.6、3.3、4.0、4.6 μg.mL-1，含精氨酸 67.2、83.9、100.7、117.5 μg.mL-1的混合溶液，精密量取上述各混合溶液20 μL，進樣，以各樣品濃度對基線構成之面積稱峰面積。A＝×σ×h＝2.507σh＝1.064 Wh/2h>峰面積回歸，得頭孢拉定、頭孢氨芐和精氨酸回歸方程分別為：
A＝1.964×104C－1.312×104　r＝0.9996
A＝3.152×104C＋1.429×103　r＝0.9994
A＝1.045×104C＋2.341×104　r＝0.9996
結果表明頭孢拉定、頭孢氨芐、精氨酸分別在110～195 μg.mL-1、2.5～4.5μg.mL-1和 67～117μg.mL-1范圍內線性關系良好。
3.3　穩定性實驗　在本實驗條件下，樣品溶液室溫放置5 h，測得頭孢拉定、精氨酸及頭孢氨芐的含量基本不變。
3.4　加樣回收試驗　精密稱取注射用頭孢拉定（含精氨酸）約20 mg，依次加入頭孢拉定對照品和精氨酸工作對照品適量，用流動相配制成含頭孢拉定120 μg.mL-1，含精氨酸 100 μg.mL-1, 含頭孢氨芐2.5 μg.mL-1的混合溶液，按樣品測定法測定，計算加樣回收率及RSD
3.5      樣品測定　精密稱取頭孢拉定對照品約40 mg，精氨酸工作對照品25 mg, 用流動相稀釋至50 mL,搖勻，精密量取該溶液5 mL，再用流動相稀釋至25 mL，搖勻，作為對照品溶液。另精密稱取注射用頭孢拉定（含精氨酸）樣品約60 mg，用流動相稀釋至 50 mL，搖勻，精密量取該溶液5 mL，再用流動相稀釋至25 mL，搖勻，作為樣品溶液。分別取對照品溶液和樣品溶液各20 μL進樣，可見樣品中<