蒸餾法出現在二十世紀初，當時它采用沸騰的有機液體，將樣品中水分分離出來，此法直到如今仍在適用。
1、原理：把不溶于水的有機溶劑和樣品放入蒸餾式水分測定裝置中加熱，試樣中的水分與溶劑蒸汽一起蒸發，把這樣的蒸汽在冷凝管中冷凝，由水分的容量而得到樣品的水分含量。
2、步驟：準確稱2.00～5.00g樣品→于250ml水分測定蒸餾瓶中→加入約50～75ml有機溶劑→接蒸餾裝置→徐徐加熱蒸餾→至水分大部分蒸出后→在加快蒸餾速度→至刻度管水量不在增加→讀數。
3、常用的有機溶劑及選擇依據
常用的有機溶劑有比水清的，也有比水重的。選擇依據：對熱不穩定的食品，一般不采用二甲苯，因為它的沸點高，常選用低沸點的有機溶劑，如苯。對于一些含有糖分，可分解釋放出水分的樣品，如脫水洋蔥和脫水大蒜可采用苯，要根據樣品的性質來選擇有機溶劑。
4、蒸餾法的優缺點
優點：
⑴ 熱交換充分
⑵ 受熱后發生化學反應比重量法少
⑶ 設備簡單，管理方便
缺點：
⑴ 水與有機溶劑易發生乳化現象
⑵ 樣品中水分可能*沒有揮發出來
⑶ 水分有時附在冷凝管壁上，造成讀數誤差
⑶對分層不理想，造成讀數誤差，可加少量戊醇或異丁醇防止出現乳濁液。
這種方法用于測定樣品中除水分外，還有大量揮發性物質，例如，醚類、芳香油、揮發酸、CO2等。目前AOAC規定蒸餾法用于飼料、啤酒花、調味品的水分測定，特別是香料，蒸餾法是*的、*的水分檢驗分析方法。
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