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如何解決液相色譜儀壓力不穩(wěn)的問(wèn)題？
閱讀：994 發(fā)布時(shí)間：2022-7-14
液相色譜儀是利用混合物在液-固或不互溶的兩種液體之間分配比的差異，對(duì)混合物進(jìn)行先分離，而后分析鑒定的儀器。具有高分辨率、高靈敏度、速度快、色譜柱可反復(fù)利用，流出組分易收集等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用到生物化學(xué)、食品分析、醫(yī)藥研究、環(huán)境分析、無(wú)機(jī)分析等各種領(lǐng)域。
壓力不穩(wěn)是液相色譜儀常見(jiàn)的問(wèn)題，那么你知道哪些方案可以解決液相色譜儀的壓力不穩(wěn)？
?、賶毫υ谝欢螘r(shí)間逐漸變化(升高或降低)；
?、趬毫λ查g變化(>3kg)。
總結(jié)原因不外乎以下四種情況：⑴有氣泡；(2)漏液；(3)單向閥不良；(4)泵工作相位不正確。
對(duì)于①這種情況：一般是在開(kāi)機(jī)的一段時(shí)間內(nèi)出現(xiàn)，往往是流動(dòng)相在色譜柱內(nèi)還沒(méi)有平衡好、柱箱溫度還沒(méi)有恒定。這些都不屬于儀器問(wèn)題，只要多平衡一會(huì)就會(huì)穩(wěn)定。若使用的是梯度程序，由于流動(dòng)相的比例正處在變化中，壓力也會(huì)跟隨變化。
對(duì)于第②種情況：通過(guò)下面幾步分析，很快就可以確定原因。
首先排除氣泡因素：氣泡的產(chǎn)生是由于流動(dòng)相中溶解了空氣，在泵壓的作用下空氣會(huì)分離出來(lái)，氣泡留在泵體內(nèi)排不出去，它不僅影響到流量的準(zhǔn)確，泵壓也會(huì)不穩(wěn)，這時(shí)我們只要打開(kāi)排廢閥，利用快速?zèng)_洗功能很快就能將氣泡趕出。
為防止氣泡產(chǎn)生，好的辦法就是使用在線脫氣裝置。沒(méi)有脫氣機(jī)時(shí)，流動(dòng)相要經(jīng)過(guò)脫氣處理。超聲波震蕩是常用的除氣泡方法，雖然簡(jiǎn)單但效果不佳，不妨將流動(dòng)相用微孔濾膜多過(guò)濾兩遍，利用真空泵的負(fù)壓，將溶解在流動(dòng)相中的空氣釋放出來(lái)，其效果要好些。如果使用中我們發(fā)現(xiàn)，連接過(guò)濾頭的輸液管中有微小的氣泡流動(dòng)時(shí)，這說(shuō)明過(guò)濾頭有堵塞現(xiàn)象必須清洗，你可用10％的硝酸進(jìn)行超聲15分鐘，如果還有氣泡產(chǎn)生那就該換新濾頭了。
其次，要檢查的是輸液泵有沒(méi)有漏液現(xiàn)象，一般接在泵后的管道漏液會(huì)使壓力降低，對(duì)壓力穩(wěn)定性影響不大。如果泵內(nèi)柱塞墊或柱塞桿磨損了那就不一樣了，它不僅壓力上不去、變化大、流量也不足。只要觀察到泵頭或沖洗管漏液(有沖洗瓶時(shí)液位會(huì)升高)，柱塞墊或柱塞桿肯定有問(wèn)題。