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氣相色譜質譜聯用儀的校準要注意的事項
閱讀：3488 發布時間：2022-2-23
氣相色譜質譜聯用儀因具有高靈敏度和高選擇性被廣泛應用于石油化工、醫藥分析、環境檢測、食品安全檢測等領域，其中三重四級桿氣質聯用儀在各行各業的實驗室內尤為多見。為了保證其檢測結果的準確可靠，對該儀器進行計量校準是非常必要的。
氣質聯用儀校準前一天要通知客戶開機抽真空，抽真空一般要四五個小時甚至更長時間，如果當天開機抽真空，校準工作未必能當天完成。在校準儀器前必須調諧，通過調諧能使儀器達到好的靈敏度及佳的分辨力。JJF1164-2006《氣相色譜-質譜聯用儀校準規范》中要求進行自動調諧或手動調諧，直到調諧通過為止。從調諧報告中可以得到校準規范中的兩個指標：分辨力和質量范圍。分辨力即半峰寬，它的值有無偏差與峰形有很大的關系，如果峰形不好，半峰寬就不夠準確。質譜儀調諧沒有達到佳狀態、離子源被污染了或者燈絲老化了都可能導致峰形不好，可通過再一次調諧儀器、清洗離子源或更換燈絲來改善峰形。如果報告上沒有≥600的高質譜峰則很可能是四級桿被污染了，平時高沸點的樣品做多了就容易污染四級桿，這就需要清洗四級桿。
調諧通不過的原因有很多，離子源被污染了、離子體臟了、四級桿被污染了等，但絕大多數是因為漏氣。調諧報告中氮氣與氧氣的比例如果是4∶1左右或氮氣大于10%，那就是漏氣了。正常情況下，水、氮氣、氧氣都不超過3%。氣相部分和質譜部分都可能漏氣。氣相部分漏氣多是因為一些經常拆卸的接頭密封墊圈沒有裝好、破損或老化；質譜部分則多是因為傳輸線末端的色譜柱螺帽處溫度反復變化造成松動后漏氣，或是因為裝色譜柱時螺帽擰得太緊，把石墨圈壓碎了導致漏氣。丙酮檢漏是現在常用的方法。用棉簽蘸取少量丙酮，涂在容易發生漏氣的部位，每次只能涂一個位置，如果涂完后，工作站即時基線出現一個峰，即丙酮峰，就表明該地方漏氣了，需要更換或重新安裝零配件。