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光電直讀光譜法測定分析鋼中鋁夾雜物
90年代到現(xiàn)在，我國鋼產(chǎn)量已連續(xù)7年超過1億噸，隨之市場對鋼材性能和質(zhì)量的要求也提高不少，尤其是石油、航空、國防、汽車及其他領(lǐng)域?qū)?yōu)質(zhì)鋼的迫切需求。現(xiàn)今的鋼鐵行業(yè)在市場競爭仲主要以能否降低鋼鐵中有害雜質(zhì)含量及控制鋼產(chǎn)品中缺陷的分布為競爭籌碼。
鋼中鋁
鋼中非金屬夾雜物的存在是影響鋼材性能的重要因素,有時是決定因素。就鋁夾雜物而言，其對鋼材性能的影響則主要表現(xiàn)在以下兩點:
（1）強度影響：鋼材的屈服強度和抗張強度與氧化物夾雜顆粒尺寸密切相關(guān)。
（2）疲勞性能：夾雜物對鋼鐵材料疲勞性能影響的重要因素之一是夾雜物的變形率，由于鋁夾雜物幾乎不變形，因此當(dāng)鋼材加工變形時，便在它和鋼材的界面處產(chǎn)生微裂紋，這些微裂紋便成為以后疲勞裂紋的起源，或者是在使用時，裂紋在夾雜物上成核。這都將嚴重降低鋼材的疲勞壽命。
鋼中非金屬夾雜物傳統(tǒng)的化學(xué)法分析時間長、物料消耗大，為了滿足連鑄生產(chǎn)的快節(jié)奏，本工作采用光電直讀光譜法同時對鋼中不同形態(tài)鋁進行分析，并對影響鋁分析的因素進行探討。
實驗部分
儀器
直讀光譜儀SPECTROMAXx（德國斯派克）；
光譜磨樣機；
無鋁取樣器；
氬氣凈化器。
實驗方法
取乒乓球拍形的生產(chǎn)試樣，由風(fēng)動送樣系統(tǒng)送至化驗室，用無鋁取樣器取樣，用材質(zhì)為0.25mm的碳化硅砂紙磨制，再在光譜磨樣機上進行人工磨制，加工好的試樣應(yīng)為無氣孔、無針眼、無夾雜、無水和較大裂紋，加工好的試樣避免用手摸，避免接觸脂類物質(zhì)。加工過程中防止過熱，并且保證其組織均勻細密中(其顯微組織要達到GB/T 6829- 1992標(biāo)準中的1~2級)，以減少分析誤差，保證分析結(jié)果準確性。將加工好的試樣在儀器工作條件下進行測定。
結(jié)果與討論
方法精密度
按試驗方法對5個標(biāo)準樣品(S9254，S9255，S6256，S9258，S9259)進行重復(fù)性試驗，連續(xù)激發(fā)10次后進行統(tǒng)計，結(jié)果表明：全鋁測定值的相對標(biāo)準偏差在0.006%~0.024%之間，酸溶鋁測定值的相對標(biāo)準偏差在0.006~0.038%之間。
方法準確度
分別選取表面平整，無砂眼裂紋且不同時間生產(chǎn)的5塊樣品按試驗方法進行分析，與化學(xué)法分析結(jié)果進行比對，結(jié)果見表1。
結(jié)論
因為鋁屬于親氧元素，樣品表面可能選擇性氧化，在火花光源中激發(fā)樣品，會使樣品表面侵蝕量變小，重熔時間短，均勻化差，不能達到穩(wěn)定激發(fā)，為確保樣品表面達到穩(wěn)定的預(yù)燃狀態(tài)，試驗選擇預(yù)燃時間為12s。結(jié)果表明：此時不同形態(tài)鋁的測定結(jié)果準確性和穩(wěn)定性均顯著提高。此次實驗采用的直讀光譜儀SPECTROMAXx是德國斯派克公司最新第九代直讀光譜，在原有基礎(chǔ)上繼續(xù)提高了分析性能，降低運行成本。SPECTROMAXx專有的ICAL標(biāo)準化系統(tǒng)可有效校正儀器，漂移和光強變化，更實現(xiàn)單塊標(biāo)準代替?zhèn)鹘y(tǒng)光譜儀的多塊標(biāo)準試樣校準過程，使每次用于標(biāo)準化的時間節(jié)約30分鐘以上。