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直讀光譜儀分析鋁及鋁合金的校準規范
對于鋁及鋁合金的元素含量分析，一般采用直讀光譜法，相對于傳統的化學濕法分析，具有分析速度快、精準度高且一次性能分析多種元素的優點，能夠滿足我們日常的冶煉、鑄造加工及成品檢驗的需求。直讀光譜儀檢測結果的準確性、一致性和溯源性，必須對直讀光譜儀進行檢定校準。
1.儀器工作原理
直讀光譜儀的工作原理是當金屬被能量激發時，根據量子力學理論，原子的殼層電子會被激發到較高能級的外層軌道上，處于不穩定狀態。在一定條件下，它從高能級躍遷到低能級就會發出光子，發出特征譜線。各種元素都有不同的特征譜線，這些譜線經過光學系統進行分光，色散成按波長排序的一系列連續光譜，再經過光電轉換元件把光信號直接轉換為電信號。最后計算機測量系統就可以通過計算某元素特征譜線的強度來確定元素的百分含量。
2.分析儀器
德國斯派克SPECTROMAXx10
3.實驗條件
室內溫度：15~35℃、相對濕度30%~70%、供電電源：220v、輸入氬氣壓力0.5MPa、氬氣純度大于99.99%、儀器接地良好
4.校準設備與校準用標準物質
鋁合金光譜分析標準物質、純鋁光譜分析標準物質
重復性校準結果 | ||
元素 | 平均值% | 重復性% |
Cu | 2.55 | 1.7 |
Fe | 1.05 | 0.88 |
Mn | 0.62 | 0.91 |
Ni | 0.316 | 0.41 |
Si | 10.70 | 0.85 |
Ti | 0.044 | 1.0 |
Mg | 0.205 | 0.98 |
Zn | 1.21 | 0.74 |
穩定性校準結果 | |||
元素 | 測量值% | 平均值% | 穩定性% |
Cu | 2.58、2.55、2.61、2.66、2.67、2.68 | 2.63 | 2.0 |
Fe | 1.08、1.06、1.09、1.08、1.09、1.08 | 1.08 | 1.0 |
Mn | 0.62、0.62、0.62、0.63、0.63、0.62、 | 0.62 | 0.83 |
Ni | 0.312、0.315、0.317、0.314、0.313、0.314 | 0.314 | 0.62 |
Si | 10.75、10.89、10.90、10.94、10.99、10.88 | 10.89 | 0.74 |
Ti | 0.044、0.044、0.045、0.045、0.044、0.045 | 0.044 | 1.2 |
Mg | 0.204、0.205、0.208、0.204、0.205、0.204 | 0.205 | 0.76 |
Zn | 1.21、1.20、1.21、1.21、1.22、1.24 | 1.22 | 1.1 |
5.結論
本校準方法探討了鋁及鋁合金直讀光譜儀校準的分析元素要求，對重復性、穩定性進行了校準，能夠準確合理地評價儀器的性能，保證不測試數據的準確性、一致性和溯源性，為實驗室人員驗收和評價提供了參考價值。
關于直讀光譜儀SPECTROMAXx 10
第十代SPECTROMAXx 配有全新的德國原廠校準曲線，擴展了曲線校準范圍和元素選擇；優化光源激發參數；提升檢測靈敏度(LOD)。例如：對于鐵、鋁和銅基體，新一代儀器的檢出限比前一代已經令人印象深刻的性能又提升了 30 % 到 40 %。