前言
鋰電池這種儲能裝置對環(huán)境保護(hù)起著非常重要的作用，鋰電池是二十世紀(jì)三、四十年代才研制開發(fā)的優(yōu)質(zhì)能源，它以開路電壓高，比能量高，工作溫度范圍寬，放電平衡，自放電子等優(yōu)點，已被廣泛應(yīng)用于各種領(lǐng)域，是很有前途的動力電池。用鋰電池發(fā)電來開動汽車，行車費只有普通汽油發(fā)動機車的1/3。由鋰制取氚，用來發(fā)動原子電池組，中間不需要充電，可連續(xù)工作20年。要解決汽車的用油危機和排氣污染，重要途徑之一就是發(fā)展向鋰電池這樣的新型電池。所以鋰的經(jīng)濟價值也持續(xù)增長。
鋰的主要來源是鹽田，以及粘土、花崗巖和與花崗巖相關(guān)的結(jié)晶花崗巖。鹽堿地蘊藏著極豐富的鋰儲量，結(jié)晶花崗巖中的富鋰精礦因其質(zhì)量高、成本低而成為目前的主要生產(chǎn)來源。為了提取鋰并將其轉(zhuǎn)化為工業(yè)化合物，需要確定含鋰地質(zhì)材料的主要成分和次要成分。雖然鋰含量是最重要的因素，但其他元素的存在和濃度也很重要，并且需要進(jìn)一步的處理方法。傳統(tǒng)的勘探方法既昂貴又耗時，需要大量的鉆井和分析。相反的，通過對土壤和巖石樣本進(jìn)行勘探分析，使用預(yù)測元素方法會更快速和更實惠。
分析鋰礦石的成分可以使用火焰原子吸收光譜法(AAS)，電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)，以及乙二胺四乙酸(EDTA) 絡(luò)合法。德國耶拿公司的高分辨率連續(xù)源原子吸收光譜儀，contrAA 800F/D，結(jié)合了火焰原子吸收法和ICP-OES的技術(shù)優(yōu)勢，同時其快速多元素分析的能力減少了測量過程的復(fù)雜性，因此，使用連續(xù)光源原子吸收光譜儀分析鋰礦石成分，可以極大地提高分析效率。下面小編給大家介紹一下詳細(xì)的測試過程：
樣品前處理
采用兩種不同酸量方法前處理，觀察消解效果:
一
方法A
4 mL H2SO4, 2 mL HF, 1 mL HCl, 2 mL HNO3
二
方法B
2 mL H2SO4, 1 mL HF, 1 mL HCl, 6 mLHNO3
使用Speedwave XPERT微波系統(tǒng)和DAK100容器進(jìn)行消解。最多0.15g樣品被準(zhǔn)確地稱入消解容器，然后加入酸(如前所述的混酸)。小心地混勻，靜置至少十分鐘。然后擰緊消解罐逐步升溫加熱(210°C 10分鐘，230°C 10分鐘，240°C30分鐘)。將溶液冷卻至室溫后轉(zhuǎn)移到PP刻度瓶中，加入50ml去離子水。
校準(zhǔn)曲線
所有曲線都用外標(biāo)法配制，每個元素的濃度范圍是根據(jù)預(yù)期濃度范圍選擇的。用2%(v/v)HNO3和0.2%(m/v)CsCl作為稀釋劑稀釋， 人工配制母液， 用火焰自動進(jìn)樣器AS-FD自動制備校準(zhǔn)曲線。母液的元素濃度和配制的工作曲線濃度見表1。各元素的曲線圖見圖1。
表1 ：校準(zhǔn)曲線濃度
圖1：校準(zhǔn)曲線
儀器方法和參數(shù)
采用高分辨率連續(xù)光源(HR-CS)原子吸收光譜儀contrAA 800F/D進(jìn)行分析，并配備具有自動稀釋功能的自動進(jìn)樣器。
表2：儀器參數(shù)
結(jié)果和討論
通過對三個CRM樣品的分析進(jìn)行方法開發(fā)和驗證。在兩次消解過程中，觀察到大多數(shù)確定的元素的回收率都在90—110%之間(見圖2)。在現(xiàn)有的標(biāo)準(zhǔn)中（如YST509.1-2008），酸消解是用HF和H2SO4在電熱板上進(jìn)行的。我們把這種方法進(jìn)行調(diào)整，使用微波系統(tǒng)，并加入額外的酸，以便在溶液中穩(wěn)定所有待分析元素。由于鋰礦石中含有二氧化硅、鋁及其多種變體或混合物的氧化物，因此用不同比例的硫酸、氫氟酸、硝酸和鹽酸對其消解效率進(jìn)行了測試。由于氫氟酸可以沉淀不溶性氟化物(例如AICa)進(jìn)而導(dǎo)致大量分析物損失，因此為了可靠地測試待測元素，必須在消解程序之后使用硼酸絡(luò)合。對每個CRM樣品進(jìn)行平行消解(平行樣#1和#2)，以觀察方法的可重復(fù)性。兩種不同的消解酸體系(方法A和B)的測量結(jié)果列于表3和表4。
表3：方法A測試結(jié)果
RSD: 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 (3次測量重復(fù)), DF: 手動稀釋因子, *超出曲線范圍后自動進(jìn)樣器額外稀釋
表4：方法B測試結(jié)果
RSD: 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 (3次測量重復(fù)), DF: 手動稀釋因子, *超出曲線范圍后自動進(jìn)樣器額外稀釋
圖 2: CRM 樣品回收率 (方法 A 和 B)
側(cè)峰像素點舉例
圖 3: 以鉀(K769)為例，展示側(cè)峰像素點的效果
總結(jié)
使用高聚焦短弧氙燈作為連續(xù)光源，HR-CS contrAA800F/D提供了一種可靠且易于使用的技術(shù)，可快速連續(xù)對鋰礦石消解液中的多元素進(jìn)行分析。結(jié)合具有智能稀釋功能的自動進(jìn)樣器AS-FD(自動制備標(biāo)準(zhǔn)曲線，超量程稀釋)，可實現(xiàn)全自動常規(guī)分析。測量條件需要進(jìn)行優(yōu)化以得到最佳的測試效果。靈敏度較高的高濃度元素需要降低靈敏度，例如大比例稀釋，使用次靈敏線或者偏轉(zhuǎn)燃燒頭。而contrAA軟件的側(cè)峰像素評估工具提供了一個舒適和節(jié)省時間的選項，用于改善線性范圍，可擴展至5個數(shù)量級(見圖3)，無需操作員在測量過程中來回改變?nèi)紵^角度。本次測試采用了快速順序火焰模式，元素的測定可采用乙炔/氧化亞氮火焰和乙炔/空氣火焰兩種方法，兩種方法都是自動的，火焰點火和切換在一個序列中進(jìn)行。因此，測量時間比經(jīng)典原子吸收法快3-4倍。分析過程的自動化得到了改善，contrAA800F/D是用于痕量分析經(jīng)濟有效的測量技術(shù)。
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