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核級聚丙烯酸中雜質(zhì)元素的測定——高分辨率ICP-OES法

閱讀:479      發(fā)布時間:2023-12-9
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應用背景

蒸汽發(fā)生器是產(chǎn)生汽輪機所需蒸汽的換熱設備,在核反應堆中,核裂變產(chǎn)生的熱量由冷卻劑帶出,通過蒸汽發(fā)生器將熱量傳遞產(chǎn)生的蒸汽再進入汽輪機中做功,轉(zhuǎn)換為電能或機械能。由于蒸汽發(fā)生器對核電廠的安全性、可靠性和經(jīng)濟效益有重大影響,因此,各國都把研究與改進蒸汽發(fā)生器當做完善壓水堆核電廠技術(shù)的重要環(huán)節(jié),其中就包含對管路的防腐蝕技術(shù)和保養(yǎng)技術(shù)。核級聚丙烯酸作為分散劑是核電廠蒸汽發(fā)生器保養(yǎng)技術(shù)的主要組成部分,能有效減輕整體蒸汽發(fā)生器結(jié)垢水平,改善傳熱,緩解傳熱管垢下腐蝕,具有低投入,效益明顯的優(yōu)點。

 

但是此核級分散劑中的雜質(zhì)將影響防垢效果,需控制其中的雜質(zhì)含量,其中,Al3+、Ca2+、Mg2+、SiO32-、Na+、Cl-、F-、SO42-Cu2+的質(zhì)量分數(shù)含量均不能高于0 .001%,總鐵的質(zhì)量分數(shù)含量不高于0 .01%,Pb2+的質(zhì)量分數(shù)含量不高于0 .0001%。由于此樣品為有機物,目前方法主要為濕法消解成無機溶液再上機測試,但是,此方法樣品的稀釋倍數(shù)很大,對低濃度元素的測定不利,并且整體耗時長、操作復雜、對試劑純度、器具要求較高,增加了分析時間和儀器支出成本。

 

本應用通過一種快速、準確、安全、操作簡單的檢測方法,使用PlasmaQuant 9100 Elite 激發(fā)能力強,可使聚丙烯酸樣品不消解,提高實驗效率,同時,較強的抗光譜干擾能力(3pm@200nm),使得檢出能力更強,儀器設計使得深紫外區(qū)元素S靈敏度準確度高,可快速檢測核級聚丙烯酸中S、Si、Fe、Na、K、Pb、Ca、Mg、Al、Cu元素含量。

 

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解決方案

方法簡介

本方法利用ICP-OES來測定核級聚丙烯酸中雜質(zhì)S、Si、Fe、Na、K、Pb、Ca、Mg、Al、Cu含量,由于樣品為水溶有機物,所以用超純水做溶劑,稀釋后,采用標準加入校正法進樣,大程度避免樣品基體、霧化效果不同等所帶來的干擾,將處理好的試樣溶液通過ICP-OES進行測定。

用此方法,通過一次操作就能準確獲得聚丙烯酸中10種雜質(zhì)的檢測結(jié)果,并可應用在大量樣品測試。相比之前的測量方法,大大降低了前處理的時間和沾污危險,操作也更加簡便,稀釋倍數(shù)更低,檢出能力更強。

 

 

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樣品前處理

樣品說明 12 個樣品,均為聚丙烯酸水溶液,溶液透明、樣品黏度較大。名稱為樣品1-12,不同樣品間,黏度稍有差異。

樣品處理 采用稱重法,準確稱取 1g 樣品(樣品4,精確到 0.01mg)于 15mL 離心管中,并按照表1濃度進行加標,后加入超純水至質(zhì)量為 10g(記錄質(zhì)量,精確到 0.1mg)。

表1-樣品4為基體的加標濃度

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測試結(jié)果

1.檢出限 

連續(xù)運行樣品空白溶液11次,測量的方法檢出限(LOD)見表2。該檢出限滿足示范快堆化學技術(shù)規(guī)范的要求。

表2 測量的方法檢出限(LOD)

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注:(1)LOD#為空白試劑測試 11 次所得測試檢出限,LOD 為換算成原樣品中含量。

     (2)原樣品中測試檢出限LODmg/kg=LOD#*10


2.樣品測試結(jié)果 

將樣品處理后測試,結(jié)果見表34

表3 聚丙烯酸樣品1-6中雜質(zhì)測試結(jié)果

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表4 聚丙烯酸樣品7-12中雜質(zhì)測試

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3.樣品加標回收率 

通過樣品加標回收判斷測試準確性,回收率為92.3~105.1% 結(jié)果見表5

表5 樣品4加標回收率測定

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總結(jié)

本方法通過一種簡便快捷安全的前處理方式,以及高分辨率PlasmaQuant 9100 ICP-OES,可實現(xiàn)簡便、快速、安全地測定聚丙烯酸中10種雜質(zhì)元素。聚丙烯酸為高分子有機樣品水溶液,考驗等離子體激發(fā)能力,在面對雜質(zhì)元素含量非常低;樣品黏度較大的挑戰(zhàn)下,檢出限滿足示范快堆化學技術(shù)規(guī)范的要求,測定過程中儀器穩(wěn)定,無炬焰不穩(wěn)定和熄矩現(xiàn)象,樣品加標回收率在92-105%之間,數(shù)據(jù)結(jié)果可靠!

 

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