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石墨爐原子吸收光譜儀的維護及故障排除

閱讀:5570      發布時間:2017-9-27
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   石墨爐原子吸收光譜儀的維護及故障排除
  石墨爐原子吸收光譜儀是光譜分析的常用儀器之一,是檢測金屬元素的常規儀器。石墨爐原子吸收光譜儀以石墨爐為原子化器,靈敏度高,試樣用量少,能檢測10-12g/mL級別的元素,在痕量分析中使用廣泛。為了保證檢測數據的準確性,需經常對石墨系統進行維護。
  一.石墨爐原子吸收光譜儀的維護
  1)石墨爐的維護
  污染是石墨爐故障的主要原因,石墨爐爐頭至少一周清潔一次,去掉石墨管,觀察石墨爐所有部件,用棉簽擦去或用洗耳球吹出試樣沉積物及石墨管碎片,同時輕輕擦拭石墨爐爐頭外側的石英窗和溫度控制窗口(進樣口對著的中心石墨塊的底部),并用軟布蘸稀的清潔劑擦拭石墨爐爐頭的外表面。
  更換石墨管時也要進行上述清潔,并在新的石墨管安放好之后進行熱處理,即空燒,重復3-4次。
  2)自動進樣器的維護
  經常更換自動進樣器清洗瓶中的水, 可加入超純水或0.2% 的HNO3溶液,用超聲波排除清洗瓶中溶解的氣體,以防止注射器及管路內出現氣泡,以至于影響儀器正常工作。
  自動進樣針很容易出現掛水, 可以用無水乙醇擦洗或更換進樣針。
  檢查自動進樣臂與進樣盤的相對位置。由于長時間的工作,部分零部件會磨損或者老化,自動進樣臂可能會錯位,從而導致不能正常吸取樣液或者進樣臂被卡住使得儀器運作停止。需售后服務工程師檢查并更換相關磨損零部件。
  3)循環水機的維護
  至少每半年更換一次循環水機中的水, 加入超純水及水質改進劑。 若石墨爐提示循環水流量低, 可清洗石墨爐電源中循環水入口處的金屬過濾網, 若還有問題, 則售后服務工程師。循環水溫度設置不要過低, 與室溫相差不要超過5 ℃, 過低有可能會導致石墨爐爐頭及石英窗凝結冷凝水, 但也不要設置超過25℃。
  二.石墨爐原子吸收光譜儀常見故障及其排除
  1)樣液逸出石墨管。可能因為進樣針掛水或進樣針偏向石墨管的一側,只需用無水乙醇擦幾下進樣針,并調節進樣針與石墨管的位置。
  2)進樣針不能正常吸取樣液,可能因為注射器有氣泡。拔出注射器的活塞推管后,在軟件中進行清洗操作,直至氣泡全部排出。必須在關閉氬氣的情況下,才能補充洗液瓶中的去離子水和倒掉廢液罐中的廢液,否則毛細管和注射器中會有氣泡。為減少自動進樣器管路中的氣泡,可將清洗瓶中的去離子水用超聲波或通入高純氬吹氣,以除去其中的溶解性氣體。
  3)進樣針不能正常進入石墨管。可能因為進樣器長時間工作產生位移或者是因為進樣針彎曲,調節進樣針與石墨管的位置或更換進樣針。
  4)若調節移動旋鈕不能準直到石墨管孔中,一般是石墨爐頭安裝不正常。若是進樣臂和盤不到位,可能是儀器零件損壞或者老化。重新調節各零件位置,或維修人員更換相應損壞零件。
  5)信號漂移。可能因為空心陰極燈未很好地預熱或者是石墨管變差或損壞。
  6)石墨管壽命短。SOLAAR的石墨管的壽命至少為數百次,若石墨管壽命短 ,一般是因為樣液消解不*,有機物堆積在管壁上,使石墨爐的性能變差。
  7)元素工作曲線線性擬合差。可能是石墨管使用次數多,使石墨爐的靈敏度變低、穩定性變差,也可能是元素測量所要求靈敏度較高,此時需更換新的石墨管。
  8)儀器本身*,檢查并優化分析方法,是否有基體干擾及背景吸收。使用適當的基體改進劑。

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