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“恒遠”發布關于定性定量檢測技術
閱讀：1519 發布時間：2013-3-25大環內酯婁化合物的相對分子質量均在500以上，而且連接有多數的極性基團，采用直接的氣相色譜方式分析是不可行的，往往必須經過復雜的衍生化過程才可以進行氣相色譜分析。因此，使用氣相色譜法測定這類化合物的過程極為煩瑣，樣品前處理時間相當長，而且衍生化試劑消耗很多。另外，通用型的FID檢測器無法辨認流出的組分，對復雜樣品中的共流出峰缺乏指認和定量的手段，一般不用于殘留分析。
Takasuki等曾建立了動物組織中紅霉素、竹桃霉素、螺旋霉素、占他霉素、泰樂菌素的GC-MS分析方法。動物組織的甲醇提取液經過液-液萃取初步純化后再使用硅膠小柱固相萃取，以除去可能的共流出物質。凈化的提取物先在Pt催化下加氫，打開十六元大環中的碳-碳雙鍵結構。要在0.3 mol/L的鹽酸中部分水解掉中性糖鏈，再用乙酸酐吡啶試劑酰化。得到的產物通過一根50 cm長、填充涂覆5%OV-101固定液的白色Chromsorb載體的玻璃柱加以分離。具有十四元和十六元環系的大環內酯類藥物質譜圖的基峰分別為m/z=200和m/z=258。這些碎片分別來自于連接在它們大環上經衍生乙酰化的脫氧氨基己糖和氨基碳霉糖。在選擇粒子檢測模式下，紅霉素和竹桃霉素的檢測限分別是10μg/kg和100 μg/kg，十六元環系的為500 μg/kg。
液相色譜法紫外法已成為大多數大環內酯抗生素殘留的分析方法。田潔等研究了羅紅霉素含量與有關物質的快速HPTC分析方法，比較了快速Alltima C18柱[（53 mm×7nm，3μm）、（33mm×7mm，3μm）]
與常規Alltima C18柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）3種色譜系統，發現前兩者在分離羅紅霉素和其他物質時與后者沒有差別，但所需分
析時間上僅為后者的1/6～l/3。Huebra等采用HPLC-ECD法，以竹桃霉素為內標物質，用C18窄徑柱對5種大環內酯類抗生素的標準混合物進行了全面優化分離．zui終測得人尿液中的羅紅霉素和薔薇霉素含量。他們還用此法對尿液中的10種抗生素進行了分析，采用C8反相柱梯度洗脫方式，羅紅霉素為內標物質，使其余9種抗生素分離良好，每種藥物的檢出限低于3 ng，并測得尿液中每種藥物的線性范圍。Leal等用液相色譜法測定了雞肉中螺旋霉素、替米考星、泰勒菌素、吉他霉素、交沙霉素、紅霉素和竹桃霉素7種抗生素，研究了流動相的pH值、配比和流量、檢測溫度對峰形、保留時間的影響。對紫外檢測器和二極管陣列檢測器均作了比較研究。
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Ngoh報道了用液相色譜法測定牛奶中替米考星，樣品經離心脫脂，然后通過C18同相萃取柱凈化，用紫外檢測器在280 nm檢測牛奶（50～200ng/mL）中替米考星的回收率為97％～101％。Sololde等報道了應用固相萃取HPLC技術測定了牛奶中的泰樂菌素。采用c18色譜柱分離，用紫外檢測器在287 nm檢測樣品，檢測限為10 ng/Ml,加標水平在1 mg/L和50μg/1時平均回收率分別為94％和89％，相對標準偏差RSD為4%～7％。
史向國等建立了快速分析抗生素新藥必特螺旋霉素中復雜多組分的液相色譜質譜聯用（LC-MS）分析方法，采用電噴霧離子化源、正離子檢測方式對各主要成分進行級全掃描，將對應的準分子離于峰進行二級全掃描質譜分析．通過與對照品的色譜和質譜行為對比，探討了所得到的10種螺旋霉素類衍生物及其化學結構。Lim等報道了采用LC-MS測定比目魚中的羅紅素殘留，在正離子檢測方式下，選擇離子為m/z=837.5，定量限為0.1μg/g。 Masakazu Horie等采用LC-ESI-MS測定肉和魚中大環內醋抗生素殘留，定量檢出限為0.01 μg/g。