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醫藥中殘留溶劑頂空進樣法檢測
閱讀：2167 發布時間：2011-7-12
醫藥中殘留溶劑頂空進樣法檢測
一、簡介
藥品中溶劑殘留分析是當今藥物分析的熱點之一，已經成為藥品質量控制的重要組成部分，是藥品檢驗實驗室的常規檢測項目。藥物中的殘留溶劑是指在原料藥、輔料以及制劑過程中產生或使用，在工藝中難以除盡的有機揮發性化合物。殘留溶劑不但沒有療效，而且具有毒性和致癌作用，逐漸引起醫藥界和管理部門的重視。藥物中殘留有機溶劑檢測通常采用直接進樣與頂空進樣氣相色譜法。我公司采用頂空進樣法對藥品溶劑殘留進行分析。
頂空進樣法采用氣體進樣，分析速度快，分析過程中不需使用有機溶劑進行提取，對分析人員和環境危害小，操作簡便，對柱子污染少，譜圖簡單，是一種符合“綠色分析化學”要求的分析手段，因此被廣泛應用于環境監測、食品及衛生防疫、中藥成分分析、有機溶劑殘留檢測以及藥物代謝動力學等領域。
二、工作原理及優點：
啟動后按設定值自動完成加熱樣品；進針；充壓平衡；取樣；樣品充入定量管；六通閥切換進樣；啟動工作站開始采樣記錄等工作.
分析是通過樣品基質上方的氣體成分來測定這些組分在原樣品中的含量.顯然,這是一種間接分析方法,其基本理論依據是在一定條件下氣相和凝聚相（液相和固相）之間存在著分配平衡.所以,氣相的組成能反映凝聚相的組成.我們可以把頂空分析看成是一種氣相萃取方法,即用氣體作“溶劑”來萃取樣品中的揮發性成分,因而,頂空分析就是一種理想的樣品凈化方法.傳統的液液萃取以及SPE都是將樣品溶在液體中,不可避免地會有一些共萃取物干擾分析.況且溶劑本身的純度也是一個問題,這在痕量分析中尤為重要.而氣體作溶劑就可避免不必要的干擾,因為高純度氣體很容易得到,且成本較低,這也是頂空GC被廣泛采用的一個重要原因.
作為一種分析方法,頂空分析首先簡單,它只取氣相部分進行分析,大大減少了樣品基質對分析的干擾.作為GC分析的樣品處理方法,頂空是zui為簡便的.其次,頂空分析有不同模式,可以通過優化操作參數而適合于各種樣品.第三,頂空分析的靈敏度能滿足法規的要求.zui后,與GC的定量分析能力相結合,頂空GC完夠進行準確的定量分析
分析是通過樣品基質上方的氣體成分來測定這些組分在原樣品中的含量.顯然,這是一種間接分析方法,其基本理論依據是在一定條件下氣相和凝聚相（液相和固相）之間存在著分配平衡.所以,氣相的組成能反映凝聚相的組成.我們可以把頂空分析看成是一種氣相萃取方法,即用氣體作“溶劑”來萃取樣品中的揮發性成分,因而,頂空分析就是一種理想的樣品凈化方法.傳統的液液萃取以及SPE都是將樣品溶在液體中,不可避免地會有一些共萃取物干擾分析.況且溶劑本身的純度也是一個問題,這在痕量分析中尤為重要.而氣體作溶劑就可避免不必要的干擾,因為高純度氣體很容易得到,且成本較低,這也是頂空GC被廣泛采用的一個重要原因.
作為一種分析方法,頂空分析首先簡單,它只取氣相部分進行分析,大大減少了樣品基質對分析的干擾.作為GC分析的樣品處理方法,頂空是zui為簡便的.其次,頂空分析有不同模式,可以通過優化操作參數而適合于各種樣品.第三,頂空分析的靈敏度能滿足法規的要求.zui后,與GC的定量分析能力相結合,頂空GC完夠進行準確的定量分析
三、儀器配置：
1.GC-L6型氣相色譜儀配氫火焰檢測器（具有分流不分流進樣及尾吹系統）
2.DK3001A頂空進樣器（自動采集色譜信號）
3.毛細管色譜柱（根據用戶要求定制）
4.氮、氫、空氣源 氣體純度99.999%
5.數據處理系統（電腦、打印機、色譜工作站）
四、頂空氣相色譜儀應用范圍：
（1）法庭科學：血、尿中醇、醛、酮等揮發性毒物的檢驗
（2）交通安全：車輛駕駛人員飲酒及醉酒駕車時血液中酒精含量值的檢驗
（3）釀酒行業：啤酒中低沸點香味成分的測定
（4）食品行業：浸出油中的6#溶劑殘留量的檢測
（5）環境保護：如江、河、湖等地表水及自來水中揮發性鹵代烴的測定
（6）制藥行業：藥品中的殘留溶劑的檢測
（7）材料控制：飲料瓶中乙醛殘留量的檢測
（8）涂料油漆：涂料油漆中的有機揮發物苯、甲苯、二甲苯等檢測
（9）包裝印刷：軟包裝袋中有機溶劑殘留檢測
五、頂空-色譜部分用戶：
| 江蘇天一時制藥有限公司 | 浙江華納藥業有限公司 | 威特（湖南）藥業有限公司 |
| 山西創隆制藥有限公司 | 咸寧市榮恩堂藥業有限公司 | 海口奇力制藥有限公司 |
| 錦州九泰藥業有限責任公司 | 黑龍江地納制藥有限公司 | 浙江東盈藥業有限公司 |
| 黑龍江成功藥業有限公司 | 南京新港醫藥有限公司 | 蘇州中聯化學制藥有限公司 |
| 湖南五洲通藥業 | 金城醫藥化工有限公司 | 北京新醫藥科技發展有限公司 |
| 湖南天地恒一制藥有限公司 | 山東魯抗醫藥集團魯亞有限公司 | 沈陽禾晶醫藥科技有限公司 |
| 麗珠集團利民制藥廠 | 江西贛南海欣藥業股份有限公司 | 開封康諾藥業有限公司 |
| ?？谑兄扑帍S有限公司 | 常州康普藥業有限公司 | 嘉興天源藥業有限公司 |
| 遼寧海思科制藥有限公司 | 揚州聯博藥業有限公司 | 廣州貝氏大藥房有限公司 |
| 中桂制藥有限公司 | 華北制藥廠 | 蘇州萬慶藥業有限公司 |
| 山東省濰坊制藥有限公司 | 巴彥淖爾市啟源藥業公司 | 北京凱悅制藥廠 |
| 亞邦制藥有限公司 | 濮陽市仲億藥業 | 蘇州萬慶藥業有限公司 |
| 蘇州敬業醫藥化工有限公司 | 山東廣通寶醫藥有限公司 | 衡陽恒生制藥有限公司 |
| 河南昊寧制藥有限公司 | 赤峰市迪生藥業 | 赤峰蒙欣藥業有限公司 |
| 福州海王福藥制藥有限公司 | 六安市華源制藥有限公司質保部 | 西安博愛制藥有限責任公司 |
| 國藥集團百達制藥有限公司 | 深圳市資福藥業有限公司 | 上海萬代制藥有限公司 |
| 寧夏多維泰瑞制藥有限公司 | 北京燕京制藥廠 | 修正藥業集團柳河制藥有限公司 |
| 上海申宇醫藥化工有限公司 | 江蘇亞邦愛普森藥業有限公司 | 錦州市奧鴻藥業有限責任公司 |
| 北京福瑞康正醫藥技術研究所 | 哈藥集團三精諾捷有限公司 | 西點藥業科技發展股份有限公司 |
| 長春迪瑞制藥有限公司 | 武義金色年華藥物研發有限公司 | 江蘇亞邦生緣藥業有限公司 |
| 蓬萊諾康藥業有限公司 | 陜西金裕制藥股份有限公司 | 江蘇奧賽康藥業 |
| 棗莊百科藥業 | 咸陽步民制藥有限公司 | 湖南爾康制藥公司 |
| 湖南創威制藥有限公司 | 陜西大河藥業有限公司 | 山東國邦藥業股份 |
| 重慶天圣制藥股份有限公司 | 北京市順義區產品質量監督檢驗所 | 上海迪冉鄲城制藥有限公司 |
| 大連紫萌科技有限公司 | 德藥制藥有限公司 | 福州海王福藥制藥有限公司 |
| 常州寅盛大藥業有限公司 | 上海實業聯合集團長城藥業有限公司 | 南京白敬宇制藥責任有限公司 |
| 陜西九州制藥有限責任公司 | 濰坊幸福藥業有限公司 | 北京北陸藥業股份有限公司 |
| 四川奧邦藥業有限公司 | 沈陽皓天萬嘉醫藥科技有限公司 | 江蘇利田科技公司 |
| 大豐市產品質量監督檢驗所 | 浙江正方制藥有限公司 | 天津雙維生物藥業有限公司 |
| 遼寧諾康生物制藥責任有限公司 | 南通久和藥業 | 江蘇省黃河藥業股份有限公司 |
| 江蘇克勝藥業有限公司 | …… | …… |
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