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什么原因會(huì)引起薄層色譜出現(xiàn)這些問題

閱讀:5276      發(fā)布時(shí)間:2022-10-12
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  薄層色譜兼?zhèn)淞酥V和紙色譜的優(yōu)點(diǎn),一方面適用于少量樣品(幾到幾微克,甚至0.01微克)的分離;另一方面在制作薄層板時(shí),把吸附層加厚加大,將樣品點(diǎn)成一條線,則可分離多達(dá)500mg的樣品。因此,又可用來精制樣品,此法特別適用于揮發(fā)性較小或較高溫度易發(fā)生變化而不能用氣相色譜分析的物質(zhì)。此外,在進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)時(shí),薄層色譜法還可用來跟蹤有機(jī)反應(yīng)及進(jìn)行柱色譜之前的一種“預(yù)試”,常利用薄層色譜觀察原料斑點(diǎn)的逐步消失來判斷反應(yīng)是否完成。
  在使用薄層色譜做試驗(yàn)時(shí),如果出以下問題會(huì)是哪些原因?qū)е碌摹?/div>
  ①樣品及對(duì)照品、對(duì)照藥材均不出點(diǎn):
  原因分析:
  (1)薄層板選擇錯(cuò)誤
  (2)展開劑配制錯(cuò)誤
  (3)顯色劑失效或使用錯(cuò)誤
  (4)逐項(xiàng)排查以上幾點(diǎn)無問題仍未有斑點(diǎn)點(diǎn)出,可能原因?yàn)辄c(diǎn)樣量不足,應(yīng)同時(shí)加大點(diǎn)樣量進(jìn)行再次檢測(cè)。
  ②樣品不出點(diǎn),對(duì)照品、對(duì)照藥材有斑點(diǎn)檢出:
  原因分析:
  (1)樣品處理過程發(fā)生錯(cuò)誤
  (2)樣品濃度較小導(dǎo)致按正常點(diǎn)樣量無法檢測(cè)應(yīng)加大點(diǎn)樣量進(jìn)行再次檢測(cè)。
  ③樣品出點(diǎn),對(duì)照品、對(duì)照藥材不出點(diǎn):
  原因分析:
  (1)對(duì)照品、對(duì)照藥材失效;需重新配制。
  ④樣品出點(diǎn)、對(duì)照藥材斑點(diǎn)未*分離:
  原因分析:
  (1)展開距離不夠;可以*展開。
  (2)展開劑本身配比問題,可以增大極性較大試劑比例。
  ⑤樣品出點(diǎn),對(duì)照品、對(duì)照藥材斑點(diǎn)顯色不清晰:
  原因分析:
  (1)顯色劑用量不夠。
  (2)加熱溫度不夠或時(shí)間不夠。
  ⑥邊緣效應(yīng):
  在平面色譜法中,在同一塊色譜板基線上不同位置點(diǎn)上同一種物質(zhì),而產(chǎn)生邊緣比移值大于中間比移值的現(xiàn)象.
  出現(xiàn)這種現(xiàn)象是因?yàn)檫吘壍娜軇┱舭l(fā)比中間的快,從而加速了邊緣的溶劑遷移,讓邊緣比移值變大.
  避免措施:
  (1)展開劑預(yù)飽和可以減少邊緣效應(yīng)的產(chǎn)生;
  (2)遠(yuǎn)離熱源。

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