毛細管色譜柱的使用及常見故障

時間：2016/9/7閱讀：3220

1．毛細管的安裝
毛細管柱的安裝常為人們所忽視，往往會出現作填充色譜柱多年的技術人員，剛使用毛細管柱時，做出的色譜圖還不如填充柱的色譜圖，這使人們很難理解。但究其原因，多數是由于毛細管柱的安裝和操作上的毛病，而不是柱子本身和儀器系統的問題。因此，一根好的毛細管柱和設計得很好的色譜系統，還必須使柱子在系統中安裝得合理，才能做出好的結果。
1.1毛細管柱與進樣器的連接
對于分流進樣，毛細管柱的入口端一定要伸過分流進樣器的分流出口，亦就是使毛細管柱的入口處于載氣的高流速區域。如果毛細管柱的入口在分流進樣器的分流出口以下，處于載氣的低流速區域，得到的色譜圖還不如填充柱，所以必須將毛細管的入口伸過分流進樣器的分流出口，這樣才會得到尖銳的峰形。
對于分流/不分流進樣，毛細管的入口應接到進樣器的底部，這樣可以使汽化管中的樣品*進入柱子，也不會出現氣流清洗不到的“死區”。
1.2毛細管柱與檢測器的連接
在毛細管連接到檢測器之前，先接通載氣，看一下柱子的出口是否有載氣通過，（將柱子出口浸入清水中看是否有氣泡出現）如果沒有載氣從柱子出來，說明柱前的系統中有的地方漏氣或柱子堵塞，應找出原因加以解決。然后將柱子的未端盡可能的伸到檢測器（FID）的噴嘴以下的1~2厘米處（但不能超過噴嘴，并使柱子的出口處于氣流的zui高流速區域（即氫氣引入口以上），如果柱子不能直接伸到檢測器的噴嘴下1~2厘米處，但必須伸到尾吹氣入口的上部使柱子的未端處于氣流的高速區域。
1.3分流比的測定與選擇
分流比可以定義：樣品*汽化時與載氣充分混合后，樣品通過分流進樣器進入柱子的流量FC與通過分流器的流量F分流之比：分流比= FC/F分流　　（式1）有的人把分流比定義為：樣品進入汽化室后，進樣器中總的流速=FC十F 分流與柱流速FC之比：分流比=FC/（FC +F分流）　　（式2）
例如，柱子出口流速為1ml/分，分流器放空的流速為99ml／分，則分流比為100:1 ，因為柱流速FC比分流流速小得多，所以（式1）、（式2）的結果很相近，FC和F 分流可通過皂沫流量計測量。如果載氣通過毛細管柱的流量很小，用皂沫流量計不容易測量，FC也可以通過計算求出：FC= 60uπr2其中u為載氣的平均線速度，單位厘米／秒。u可以通過進樣后用某物質的保留時間求得，某物質可以用甲烷、甲醇等均可，要求是色譜柱對該物質的吸附要小，一般以甲烷為宜，

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