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上海漢堯儀器設備有限公司

OPSI開放式進樣端口與CMS聯用快速檢測尿液中的C22H28N2O

時間:2024-4-3閱讀:230

在全球范圍內,衛生從業人員和執法機構對濫用藥物的快速和簡便分析方法的需求很大。2017年,C22H28N2O 已成為濫用廣泛的合成阿片類藥物,甚至已經成為一個公共健康問題。C22H28N2O是一種快速合成止痛藥,藥效幾乎是Morphine的100倍。

       隨著市場需求日益增多, AIS 開發了一種簡單快速的尿液C22H28N2O篩查方法, 即 Touch Express OPSI 開放式采樣端口與 expression CMS 小型臺式質譜儀相結合實現快速篩查。

       OPSI 開放式采樣端口技術由 AIS ESI 電噴霧電離源升級開發而來,提供了一個快速檢測解決方案。

實驗方法

C22H28N2O(1.0 mg/ml)和C22H28N2O- d5 (100ug/ml)作為標準溶液。

標液 2.5、5、10、25、50、100、250、500 和1000 ng/ml ,C22H28N2O- d5:100 ng/ml,繪制校準曲線。

然后采用液-液萃取法制備樣品(LLE)。將1.5 mL 1/1乙酸乙酯/己烷加入 0.5 mL 尿液樣本中,渦旋 20 s,靜置 2 min。然后 1.0 mL 上清轉移到干凈的 2ml 離心瓶中,在真空蒸發器中蒸發至干燥。用 250ul 甲醇對干燥的提取物進行處理,然后進行 OPSI-CMS 分析。

溶劑以 250µl/min 的速度輸送到開放式采樣區域。在文丘里效應作用下,溶劑在開口處形成一個彎月面,樣品沿著管路進入質譜儀的離子源。將對照和添加C22H28N2O的尿液樣本按順序接觸 Touch Express 取樣端口(圖1),在< 30s 內獲得結果。 

img1 

 

實驗結果

C22H28N2OC22H28N2O-D5 的質譜圖:C22H28N2OC22H28N2O-D5 的加氫峰分別在m/z 337.2 和 342.2 處檢測到。這些離子 m/z 在進行 SIM 選擇性離子監測時定量測定尿液中的C22H28N2O

img2 

對照尿液中C22H28N2O的 SIM 分析:無C22H28N2O對照尿液經 LLE 純化后,SIM m/z 未檢測到干擾,對照尿液中的提取離子電流(XIC)如圖 3a 所示。C22H28N2O-D5的 XIC 如圖 3b 所示。

img3 

對照尿液中C22H28N2O的 SIM 分析,2.5 ng/ml,(圖4A)和C22H28N2O-D5 的 SIM 分析,100 ng/ml,(圖4B):2.5 ng/ml C22H28N2O的信噪比(S/N)為135,因此估計定量限(S/N=10)低于 1 ng/ml。每個樣品的總分析時間小于 30 秒。沒有觀察到殘留,證明 OPSI 具備C22H28N2O高通量篩查的能力。 

img4 

校準曲線顯示線性回歸相關系數 0.997,線性動態范圍為 2.5 至 500 ng/mL。

img5 

在 2.5 至 500ng/ml 的濃度范圍內,測量的平均準確度和精密度(CV%)分別為87.5±0.17% 至 106.5%±3.36%,在標準范圍內。

img6 

結論

Touch Express OPSI 開放式進樣端口是一項進樣技術,為操作人員提供了快速、簡便的方案:

        1、可用于藥物研究、食品安全、環境、司法鑒定等應用領域;


        2、可用于大分子物質檢測,如:蛋白質、脂質、核苷酸、聚合物等;


        3、固體、液體均可直接進樣,無需樣品前處理,30s 即可獲得實驗結果;

        4、一種經濟有效,高通量的檢測技術。

 


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