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氣相色譜儀進(jìn)樣方式的正確選擇

閱讀:445      發(fā)布時(shí)間:2016-6-23
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   氣相色譜儀分析中,要求液體樣品的進(jìn)樣量較少,而且進(jìn)樣需要、快速,并有較高的重現(xiàn)性。但在日常的氣相色譜儀分析中,特別是對(duì)于毛細(xì)管氣相色譜儀來說,液體樣品的進(jìn)樣常常會(huì)有一些問題產(chǎn)生。只有使用、可靠的進(jìn)樣系統(tǒng)才能解決這些問題。通常使用的液態(tài)樣品進(jìn)樣技術(shù)有四種:分流進(jìn)樣、不分流進(jìn)樣、柱頭進(jìn)樣、程序升溫進(jìn)樣。下面將主要介紹這幾種進(jìn)樣方式在分析液態(tài)樣品中的應(yīng)用。
  分流進(jìn)樣。分流進(jìn)樣,先將液體樣品注入氣相色譜儀進(jìn)樣器的加熱室中,加熱室迅速升溫使樣品瞬間蒸發(fā);在大流速的載氣的吹掃下,樣品與載氣迅速混合,混合氣通過分流口時(shí)大部分的混合氣體被排出而少量的混合氣體進(jìn)入色譜,進(jìn)行分析。分流有兩個(gè)目的:一是減少載氣中樣品的含量使其符合毛細(xì)管色譜進(jìn)樣量的要求;二是可以使樣品以較窄的帶寬進(jìn)入色譜柱。但這種進(jìn)樣方式只有1-5%的樣品可以進(jìn)入色譜柱,不適合樣品中痕量組分的分析。當(dāng)使用火焰離子化檢測器(FID)時(shí),分析的檢測限約為50ppm(w/w)。在進(jìn)樣過程中,進(jìn)樣針將樣品注入加熱室時(shí),部分揮發(fā)性組分會(huì)損失掉,所以這種進(jìn)樣方式的分析重現(xiàn)性不高。分流模式進(jìn)樣適合分析揮發(fā)性物質(zhì),在定量分析時(shí)待測化合物的沸點(diǎn)要求低于n-C20的沸點(diǎn)。分流模式進(jìn)樣不適合分析熱不穩(wěn)定性物質(zhì)。因?yàn)樵诩訜崾抑谐3?huì)發(fā)生待測物質(zhì)的分解反應(yīng),尤其是使用玻璃纖維填料的襯管時(shí)。雖然分流進(jìn)樣方式有許多弊端,但是由于它操作簡便、適應(yīng)性強(qiáng),仍然是分析工作中常使用的進(jìn)樣方式之一。

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