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江蘇天瑞儀器股份有限公司

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問題豇豆中三種農殘檢測方案

閱讀:435      發布時間:2015-7-10
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1.水胺硫磷簡介:

化學名稱:O-甲基-O-(鄰-異丙氧基羰基苯基)硫代磷酰胺 
分子式:C11H16NO4PS ,相對分子質量:289.3
主要理化性質:水胺硫磷(isocarbophos)純品為無色鱗片狀結晶,能溶于乙醚、苯、丙酮和乙酸乙酯,不溶于水,難溶于石油醚,工業品為茶褐色粘稠的油狀液,放置過程中不斷析出結晶,有效成份含量85-90%, 常溫下貯存穩定。?40%水胺硫磷乳油為黃色至茶褐色透明均相油狀液體。 
水胺硫磷為一種*廣譜殺蟲殺螨劑,又稱作羧胺磷,在農業害蟲防治方面擔當著重要的角色。但各種資料中均明文規定不可以用于蔬菜。

2.簡介:

化學名稱:2,3-二氫-2,2-二甲基-7-苯并呋喃基甲氨基甲酸酯,又名,蟲螨威,分子式 C12H15NO3 ,相對分子質量 221.25。溶解度(g/L,250C) :水中7;丙酮中150;二甲基甲酞氨中270;乙睛中140;環己酮中90;苯中40;乙醉中40;微溶于石油醚和二甲苯。180℃開始分解;在酸性介質中較德定,堿性中不穩定,溫度和堿性對水解速度的影響較大。 
是廣譜性殺蟲、殺線蟲劑,具有觸殺和胃毒作用。它與膽堿酯酶結合不可逆,因此毒性甚高。能被植物根部吸收,并輸送到植物各器官,以葉緣多。土壤處量殘效期長,稻田水面撒施殘效期短。 適用范圍 適用于水稻、棉花、煙草、大豆等作物上多種害蟲的防治,也可專門用作種子處理劑使用。

3.氧樂果簡介

化學名稱:O,O-二甲基-S-(N-甲基氨基甲酰甲基)硫代磷酸酯 
分子式:C5H12NO4PS,相對分子質量:213.2
主要理化性質:純品為紅棕至淺黃色油狀液體,易溶于水、丙酮、氯仿、甲醇、乙醇、正丁醇和烴類,微溶于乙醚,幾乎不溶于石油醚;在中性、偏酸性介質中較穩定,在高溫或堿性中能較快水解。 
氧樂果屬高毒殺蟲劑,對抗性蚜蟲有很強的毒效、對飛虱、葉蟬、介殼蟲及其他刺式口器害蟲具有較好防效。在低溫下仍能保持殺蟲活性,特別適合于防治越冬的蚜蟲、螨類、木虱和蚧類等。

二、應對方案

LC310檢測水胺硫磷、氧樂果儀器配置方案:

P310高壓輸液泵:1臺 
UV310紫外可見光檢測器:1臺 
7725i手動進樣閥(配20ul定量管):1套 
LC310色譜數據處理系統:1套 
Kromasil C18 250*4.6mm,5um,100A色譜柱:1根 
DT310色譜柱溫箱:1臺 
溶劑托盤:1臺 
等度啟動工具包:1套

LC310檢測儀器配置方案

P310高壓輸液泵:2臺 
高壓靜態混合器(1.7ml):1臺 
熒光檢測器(FLD):1臺 
7725i手動進樣閥(配20ul定量管):1套 
LC310色譜數據處理系統:1套 
柱后衍生反應裝置:1套 
Kromasil C18 250*4.6mm,5um,100A色譜柱:1根 
DT310色譜柱溫箱:1臺 
溶劑托盤:1臺 
二元梯度啟動工具包:1套

實驗用前處理設備:

溶劑過濾器(帶真空泵) 一套 
溶劑過濾膜(有機系,水系,0.45μm,直徑50mm)
樣品過濾頭(有機系,水系,0.45μm,直徑13mm)
過濾用玻璃注射器 各種規格 
電子天平(精度:十萬分之一和萬分之一可換)
超聲波清洗器 一個 
氮吹儀:1個 
旋轉蒸發儀 
恒溫水浴鍋:1個 
勻漿機:1臺 
旋渦混合器:1臺 
數顯恒溫干燥箱:1臺 
食品加工器:1臺 
100ml具塞量筒:5個 
鋁箔:1卷 
濾紙:1盒 
其他實驗室常用前處理設備等。

實驗用試劑:

乙腈:(分析純) 
甲醇:(色譜純) 
丙酮:(重蒸) 
二氯甲烷:(分析純) 
氯化鈉(140度烘烤4h) 
無水硫酸鈉:(分析純) 
助濾劑Celite545
水:超純水或二次蒸餾水 
氫氧化鈉:分析純 
鄰苯二甲醛 
OPA稀釋溶液 
巰基乙醇 
固相萃取柱,氨基柱:容積6ml,填充物500mg

樣品的前處理:

水胺硫磷:參照標準:NY/T 761.1-2004 蔬菜和水果中有機磷農藥殘留檢測方法 
樣品經乙腈提取,提取溶液經凈化,濃縮,過濾后待用。 
:參照標準:NY/T 761.3-2004 蔬菜和水果中有機磷農藥殘留檢測方法 
樣品用乙腈提取,提取液采用固相萃取技術分離、凈化,經濃縮后,過濾后待用。 
氧樂果:參照標準:GB/T5009.20-2003 食品中有機磷農藥殘留量的測定 
樣品經丙酮提取,過濾,二氯甲烷凈化,濃縮,過濾后待用。

標準溶液的制備:

水胺硫磷:參照標準:GB24573-2009水胺硫磷原藥 
精密稱取0.1g標準品(至0.0002g)于50ml容量瓶中,用甲醇溶解稀釋至刻度,超聲波震蕩5分鐘,使充分溶解,冷卻至室溫;用移液管吸取5ml混合溶液于50ml的容量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,備用。 
:參照標準:NY/T 761.3-2004 蔬菜和水果中有機磷農藥殘留檢測方法 
稱取一定量標準品,用甲醇稀釋,配置成1000mg/L的標準儲備液,冰箱保存,使用時稀釋成所需濃度的標準工作液。 
氧樂果:參照標準:HG3306-2000氧樂果原藥 
稱取一定量的氧樂果標準品,甲醇定容,搖勻,配置成一定濃度的標準溶液,待用。

分析人員要求:

化學分析儀器及其相關專業或有液相色譜儀操作經驗的人員。

 

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