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北京百萬(wàn)電子科技中心

石墨消解儀消解頭發(fā)的方法

時(shí)間:2014-8-22閱讀:757
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一. 樣品 

頭發(fā),經(jīng)酒精消毒處理。 

二. 設(shè)備: 

DS-360石墨消解儀,HP iPAQ控制器,10.5 cm玻璃消解管。 

三. 試劑 

硝酸(分析純) 

四. 消解條件 

消解溫度:135 ℃,消解及趕酸時(shí)間:15.5 min。 

五.實(shí)驗(yàn)步驟 

1、開啟儀器:?jiǎn)?dòng)DS-360石墨消解儀,消解溫度設(shè)置135 ℃,升溫時(shí)間35 min,該時(shí)間視具體室溫而定,一般在30~40min之間。 

2、稱樣:樣品經(jīng)剪短,長(zhǎng)度不超過(guò)玻璃消解管的直徑,樣品稱重范圍在0.100~0.120 g,準(zhǔn)確稱樣,并記錄數(shù)據(jù)。 

3、加酸:往消解管準(zhǔn)確加入3 mL硝酸。 

4、消解及趕酸:待硝酸加完后將樣品隨支架整體移置在儀器上,對(duì)孔放好,進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn),消解3 min后,提起支架,整體搖動(dòng)支架使得粘在管壁上的頭發(fā)得予浸泡在硝酸中進(jìn)行消解反應(yīng),同時(shí)也涮洗了管壁使得粘在管壁上的反應(yīng)物落回硝酸中以免粘在管壁上。樣品在消解的同時(shí)也進(jìn)行趕酸,在反應(yīng)進(jìn)行到15.5 min后提起支架,觀察玻璃消解管里的硝酸殘余量至近干時(shí),取出支架結(jié)束該反應(yīng)。 

5、用蒸餾水直接在玻璃消解管上定容到10 mL,搖勻,待上機(jī)檢測(cè)。 

六.結(jié)果分析 

1、經(jīng)過(guò)大量實(shí)驗(yàn),就其消解后定容結(jié)果的感觀指標(biāo)看,*玻璃消解管長(zhǎng)為10.5 cm,*硝酸消耗量為3 mL,*溫度為135 ℃,zui合適的稱樣量范圍在0.100~0.120 g。 

2、玻璃消解管太短會(huì)導(dǎo)致消解時(shí)間過(guò)快,消解不*,定容后液體較渾濁,顏色偏濃;玻璃消解管太長(zhǎng)會(huì)導(dǎo)致趕酸時(shí)間過(guò)長(zhǎng),定容后液體較渾濁,感觀指標(biāo)也不見得好。 

3、頭發(fā)稱樣量為0.100~0.120 g時(shí),硝酸量少于3 mL,則頭發(fā)消解不夠*,定容后液體較渾濁,顏色偏濃,多于 3 mL則為浪費(fèi)了,對(duì)環(huán)境也有害無(wú)利。 

4、溫度太低則趕酸時(shí)間過(guò)長(zhǎng),140 ℃以上則太快,消解不*。(end)

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