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                       正確選擇一臺(tái)實(shí)驗(yàn)室真空冷凍干燥機(jī)

一、引言
　　真空冷凍干燥技術(shù)簡(jiǎn)稱凍干技術(shù)，通常是把含有大量水分的樣品，預(yù)先降溫凍結(jié)成固體，再在一定真空條件下使水蒸氣直接從固體中升華，達(dá)到去除水分干燥的目的，因此應(yīng)用凍干方式干燥后不會(huì)破壞樣品原有的化學(xué)結(jié)構(gòu)和形態(tài)，具有生物活性的材料重新溶解后仍能恢復(fù)凍干前的構(gòu)象和生物學(xué)功能。目前凍干技術(shù)被廣泛應(yīng)用于化工、食品、材料、醫(yī)藥、生物制品等領(lǐng)域科研和生產(chǎn)中，如生物制品、生化藥物；微生物和藻類；還有一些易損、易氧化物質(zhì)的干燥操作，如生物標(biāo)本和生物組織、歷史檔案、文物的除濕保藏、微孔零件的除濕等。
　　真空冷凍干燥機(jī)簡(jiǎn)稱凍干機(jī)，是實(shí)現(xiàn)凍干的設(shè)備，涉及到制冷、真空、機(jī)械、電器控制等領(lǐng)域的知識(shí)，實(shí)驗(yàn)室系列凍干機(jī)基本組成包括真空泵、冷阱、凍干腔、真空度和溫度控制系統(tǒng)、其它功能配件如多歧管、壓蓋裝置、擱板等。本文主要介紹選擇實(shí)驗(yàn)室系列凍干機(jī)時(shí)要考慮的因素。
二、實(shí)驗(yàn)室系列凍干機(jī)的分類
　　實(shí)驗(yàn)室系列凍干機(jī)一般體積小、功能多、性能穩(wěn)定、測(cè)試系統(tǒng)準(zhǔn)確度高，能適應(yīng)多種物料的凍干實(shí)驗(yàn)。主要?jiǎng)澐址椒ㄓ校?br />1、按照凍干方式劃分。當(dāng)樣品量較少的情況下可無(wú)需超低溫冰箱預(yù)凍，直接將樣品放在冷阱中凍干的方式稱為Process A；樣品在冷阱以外預(yù)凍后再凍干的方式稱Process B。
　　支持Process A凍干的凍干機(jī)。此類從樣品的預(yù)凍直至凍干整個(gè)過(guò)程均不需要人工操作的機(jī)器稱作原位凍干機(jī)。原位凍干機(jī)是凍干機(jī)發(fā)展方向，是進(jìn)行凍干工藝摸索的理想選擇，特別適用于醫(yī)藥、生物制品及其他特殊產(chǎn)品的凍干。

　　支持Process B凍干的凍干機(jī)。凍干腔和冷阱為獨(dú)立的上下結(jié)構(gòu)，凍干腔沒(méi)有預(yù)凍功能，一般可以歸為Process B凍干方式。該類型的凍干機(jī)在物料預(yù)凍結(jié)束后轉(zhuǎn)入干燥過(guò)程時(shí)需人工操作。大部分實(shí)驗(yàn)型凍干機(jī)都為鐘罩型，凍干腔多采用透明有機(jī)玻璃罩，便于觀察物料的凍干情況。
2、按照功能選擇
　　普通擱板型：物料散裝于物料盤(pán)中的凍干。如圖1所示。   
　　帶壓蓋裝置型：適用于西林瓶?jī)龈煞绞剑瑑龈蓽?zhǔn)備時(shí)，按需要將物料分裝在西林瓶中，浮蓋瓶蓋后進(jìn)行凍干，干燥結(jié)束后操作壓蓋裝置壓緊瓶蓋，即可完成凍干，此操作可避免二次污染、重新吸附水分，易于長(zhǎng)期保存。如圖2所示。
 
　　多歧管型：利用多歧管或者凍干腔燒瓶，對(duì)旋凍在瓶?jī)?nèi)壁的物料進(jìn)行干燥，這時(shí)燒瓶作為容器接在干燥箱外的歧管上，燒瓶中的物料靠室溫加熱，通過(guò)多歧管開(kāi)關(guān)裝置，可按需要隨時(shí)取下或裝上燒瓶，不需要停機(jī)。如圖3和圖4所示。
　　帶預(yù)凍功能型：物料預(yù)凍過(guò)程，冷阱作為預(yù)凍腔預(yù)凍物料，在干燥過(guò)程，冷阱為捕水器，捕獲物料溢出的水分。帶預(yù)凍功能的凍干機(jī)，冷凍干燥過(guò)程物料的預(yù)凍、干燥等均在凍干機(jī)上完成，凍干機(jī)使用效率高，節(jié)省了低溫冰箱的費(fèi)用。

三、選購(gòu)凍干機(jī)時(shí)應(yīng)考慮的因素
1、制造商的選擇。，且有著多年的專業(yè)生產(chǎn)凍干機(jī)的經(jīng)驗(yàn)和專業(yè)技術(shù)、已經(jīng)處于水平的凍干機(jī)。
2、冷阱溫度。冷阱是置于凍干腔和真空泵之間，用于捕集蒸汽的裝置。冷阱溫度越低，冷阱的捕獲能力越強(qiáng)，但冷阱溫度低，對(duì)制冷要求高，機(jī)器成本及運(yùn)轉(zhuǎn)費(fèi)用相對(duì)也高。
Christ實(shí)驗(yàn)室凍干機(jī)的冷阱溫度主要有-55℃、-85℃、-105℃三個(gè)檔次。冷阱溫度為-55℃的凍干機(jī)適用于水溶劑或者溶劑凝固點(diǎn)在-40℃以上的產(chǎn)品凍干，冷阱溫度對(duì)捕水能力的影響實(shí)驗(yàn)表明冷阱溫度從-35℃下降到-55℃，捕水能力提升明顯，冷阱溫度低于-55℃，冷阱的捕水能力提升不明顯。因此，在沒(méi)有特殊需求的情況下，選用冷阱溫度-55℃即可。冷阱溫度為-85℃左右的凍干機(jī)適用于大部分產(chǎn)品如含有有機(jī)溶劑的產(chǎn)品凍干，冷阱溫度為-105℃的凍干適用于一些特殊產(chǎn)品的凍干。
3、凝冰量。是指冷阱可以捕獲蒸汽的量，和實(shí)驗(yàn)室每天實(shí)驗(yàn)操作樣品中水或其它溶劑升華的總量有關(guān)。Christ實(shí)驗(yàn)室凍干機(jī)的冷阱凝冰量有2.5kg、4kg、8kg、16kg和24kg，適合各種不同的實(shí)驗(yàn)量要求。
4、極限真空度
極限真空度體現(xiàn)凍干機(jī)的泄漏情況及真空泵的抽氣效率。實(shí)驗(yàn)操作的真空度應(yīng)在一個(gè)合理的范圍之內(nèi)，真空度太高，不利于傳熱，干燥速度反而下降。
5、控制顯示系統(tǒng)
　　實(shí)驗(yàn)室系列的凍干機(jī)，主要應(yīng)用于物料的凍干、小批量生產(chǎn)和凍干工藝條件試驗(yàn)等。控制系統(tǒng)要具備實(shí)時(shí)顯示凍干過(guò)程參數(shù)，如冷阱溫度、真空度、階段時(shí)間和過(guò)程總時(shí)間等；設(shè)定、修改及有效地執(zhí)行凍干工藝程序；具備通訊接口，便于數(shù)據(jù)采集、保存。Christ實(shí)驗(yàn)室凍干機(jī)系列采用的控制器類型有LD plus、LSC和LSC plus控制器，適用于不同實(shí)驗(yàn)需求。LSC plus控制器新推出中文操作界面，還能支持共晶點(diǎn)測(cè)試功能、凍干曲線記錄軟件、稱重系統(tǒng)等工藝研究工具，是進(jìn)行凍干工藝條件探索、凍干質(zhì)量控制探索的得力工具。此外，LSC plus控制器還可以和前開(kāi)門(mén)方型凍干腔匹配，便于上料。
6、凍干方式和功能。根據(jù)具體的樣品，凍干的方式亦有不同選擇。常見(jiàn)的實(shí)驗(yàn)室凍干實(shí)驗(yàn)均采取的是Process B方式，即在凍干腔內(nèi)凍干或者掛瓶?jī)龈桑绻莾龈汕粌龈杉葱枰x購(gòu)凍干腔，需要做西林瓶?jī)龈蛇€要選擇壓蓋裝置；如果是掛瓶?jī)龈桑瑒t要選擇多歧管，適用于圓底燒瓶，寬口濾瓶或安瓿瓶，但要注意是否需要選擇相應(yīng)的適配器來(lái)結(jié)合使用；如果用戶試驗(yàn)中涉及的樣品既有腔內(nèi)凍干，也有外掛瓶?jī)龈傻膭t可以選擇帶外掛口的凍干腔。
　　不同的實(shí)驗(yàn)、不同的樣品對(duì)凍干機(jī)的功能要求不同，一般而言，對(duì)于食品、中草藥、粉末材料等樣品凍干一般建議采用擱板型凍干機(jī)；而對(duì)于西林瓶操作則必須要選擇帶壓蓋裝置的凍干機(jī)；微生物菌種凍干保存建議采用掛瓶式并一定要選擇安瓿瓶適配器來(lái)凍干；如果要做凍干工藝曲線研究的則一定要選擇控制器可支持共晶點(diǎn)測(cè)試裝置和軟件等工作的機(jī)型……選擇的宗旨就是一定依據(jù)具體的需求來(lái)做配置。
　　歡迎和大家共同探討，：hljbio