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六價鉻的測定方法

閱讀:22190        發(fā)布時間:2010-9-26

 

鉻廣泛存在于自然環(huán)境中,化妝品中鉻的污染來源主要是原材料及水,但水中鉻主要是電鍍、冶煉、制革,印染、制藥等工業(yè)廢水污染。鉻主要以六價和三價兩種價態(tài)存在。微量的三價鉻對人體是必需的,過多時也和六價鉻一樣對人體有害。一般六價的毒性比三價鉻強100倍,更易被人體吸收。化妝品衛(wèi)生標準規(guī)定鉻為禁用物質(zhì)。
鉻的測定方法有二苯碳酰二肼比色法及原子吸收分光光度法。含量高時還可用容量法測定。
(一)二苯碳酰二肼分光光度法
1 應(yīng)用范圍
本法適用于各類化妝品中鉻的測定,zui低檢測量為0.2μg。若取1.0g樣品檢測,zui低檢出濃度為0.2mg/kg。
2 原理
化妝品中的三價鉻用高錳酸鉀氧化為六價鉻。過量高錳酸鉀用亞硝酸鈉分解,剩余的亞硝酸鈉被尿素分解。澄清溶液在酸性條件下加二苯碳酰二肼顯色,測定鉻的含量。
3試劑
3.1鉻標準貯備液
準確稱取2.828g在105℃~110℃干燥2h的重鉻酸鉀K2Cr2O7(優(yōu)級純)溶于200m1純水中,加1.5m1濃硝酸,用純水定容至1000ml,此溶液1.00ml相當于1.00μg鉻。
3.2鉻標準溶液
取1.00ml鉻標準貯備液于容量瓶中用純水稀釋至1000ml此溶液1.00ml相當于1.00μg鉻。
3.3 1%二苯碳酰二肼溶液[Diphenvlcarbazide,(C6H5NH2)2CO]
取二苯碳酰二肼1.0g,加丙酮50ml使溶解。加水使成100ml。
3.4 1+1磷酸溶液。
3.5 20%尿素溶液。
3.6 1+1硫酸溶液。
3.7 2%亞硝酸鈉溶液。
3.8 6%高錳酸鉀溶液。
3.9 硝酸:優(yōu)級純。
3.10 硝酸:優(yōu)級純。
3.11 辛醇。
3.12 過氯酸:優(yōu)級純。
3.13 飽和草酸銨。
3.14 1+7硫酸溶液。
4 儀器
4.1 硬質(zhì)玻璃消解瓶(管)。
4.2 50ml比色管。
4.3 瓷坩堝。
4.4 箱形電爐。
4.5 分光光度計。
5 分析步驟
5.1樣品預處理
5.1.1濕式消解法:準確稱取1.0~2.0g樣品,置于消解瓶中,同時做試劑空白。如為干燥固體樣品,可酌加適量的水,使含水約75%以上,加硝酸10~15m1,混合放置,然后徐徐加熱。待激烈反應(yīng)停止并冷卻后,加硫酸5~7.5m1,再徐徐加熱。如消解過程中有大量氣泡可加辛醇2~3滴。溶液如變?yōu)榘瞪珪r,再加2~3ml硝酸繼續(xù)加熱,至產(chǎn)生三氧化硫白煙而溶液呈現(xiàn)淡黃色或無色時消解完成。若消解不*可再加少量硝酸及高氯酸1m1,加熱以加速消解,消解液冷卻后加5ml水及5m1草酸銨溶液,加熱至生成三氧化硫白煙為止,冷后加水使成50ml作為待測溶液,同時做試劑空白。
5.1.2 干濕消解法:準確稱取樣品1.0g置于瓷坩堝中在小火上緩緩加熱直至碳化。移入箱形電爐中于450~500℃下灰化6h左右,冷卻取出。葳灰化不*可加硝酸溶液2~5ml反復消解直至樣液為微黃色或無色,微火濃縮至近干,然后定量轉(zhuǎn)移至50ml具塞比色管中,用水定容至刻度,必要時離心沉淀。同時做試劑空白。
5.2 標準曲線
5.2.1 吸取鉻標準溶液(3.2)0,0.20,0.50,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00ml,分別置于150ml三角瓶中,加純水至50ml。
5.2.2 向標準系列中加0.5ml 1+1硫酸,0.5ml 1+1磷酸及2~3滴6%高錳酸鉀溶液.如紫紅色消褪則應(yīng)再加高錳酸鉀溶液。各加幾粒玻璃珠,加熱煮沸,如紫紅色消退,需補加高錳酸鉀至煮沸后仍需保持紫紅色。
5.2.3 冷卻后向各瓶中加1ml 20%尿素溶液(1),然后滴加2%亞硝酸鈉溶液,每加1滴需充分振搖,直到紫紅色剛褪去為止。待瓶中不冒氣泡后再將溶液轉(zhuǎn)移到50ml比色管中,用純水稀釋至刻度。
5.2.4 向比色管各加入2.5ml 1+7硫酸,0.5ml 1%二苯碳酰二肼,立即搖勻放置10min(2)在波長540nm下用3cm比色皿以純水作參比測定吸光度值。繪制標準曲線。
5.3 測定
分別取待測溶液及試劑空白溶液50ml于150ml三角瓶中,調(diào)pH為7.0,按5.2.2~5.2.4操作。從標準曲線讀取鉻的濃度。
6 計算
c=(A-A0)V/mV1
式中:c――化妝品中鉻的濃度,μg/g;
A――從標準曲線上查得樣品管中鉻的含量,μg;
A0――試劑空白管中鉻的含量,μg;
m――樣品質(zhì)量,g;
V――樣品總體積,ml;
V1――測定時所取樣液量,ml。
注解
(1)還原過量的高錳酸鉀溶液時,應(yīng)先加尿素溶液,然后再加亞硝酸鈉溶液。
(2)二苯碳酰二肼與鉻反應(yīng)時溫度和放置時間對顯色都有影響。 15時顏色zui穩(wěn)定,顯色后2~3min顏色可達zui深, 15min顯色穩(wěn)定,1小時后有明顯褪色。

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