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六價鉻的測定方法
閱讀：22190 發(fā)布時間：2010-9-26
鉻廣泛存在于自然環(huán)境中，化妝品中鉻的污染來源主要是原材料及水，但水中鉻主要是電鍍、冶煉、制革，印染、制藥等工業(yè)廢水污染。鉻主要以六價和三價兩種價態(tài)存在。微量的三價鉻對人體是必需的，過多時也和六價鉻一樣對人體有害。一般六價的毒性比三價鉻強100倍，更易被人體吸收。化妝品衛(wèi)生標準規(guī)定鉻為禁用物質(zhì)。
鉻的測定方法有二苯碳酰二肼比色法及原子吸收分光光度法。含量高時還可用容量法測定。
（一）二苯碳酰二肼分光光度法
1 應(yīng)用范圍
本法適用于各類化妝品中鉻的測定，zui低檢測量為0.2μg。若取1.0g樣品檢測，zui低檢出濃度為0.2mg/kg。
2 原理
化妝品中的三價鉻用高錳酸鉀氧化為六價鉻。過量高錳酸鉀用亞硝酸鈉分解，剩余的亞硝酸鈉被尿素分解。澄清溶液在酸性條件下加二苯碳酰二肼顯色，測定鉻的含量。
3試劑
3.1鉻標準貯備液
準確稱取2.828g在105℃～110℃干燥2h的重鉻酸鉀K2Cr2O7（優(yōu)級純）溶于200m1純水中，加1.5m1濃硝酸，用純水定容至1000ml，此溶液1.00ml相當于1.00μg鉻。
3.2鉻標準溶液
取1.00ml鉻標準貯備液于容量瓶中用純水稀釋至1000ml此溶液1.00ml相當于1.00μg鉻。
3.3 1％二苯碳酰二肼溶液[Diphenvlcarbazide，（C6H5NH2）2CO]
取二苯碳酰二肼1.0g，加丙酮50ml使溶解。加水使成100ml。
3.4 1+1磷酸溶液。
3.5 20％尿素溶液。
3.6 1+1硫酸溶液。
3.7 2％亞硝酸鈉溶液。
3.8 6％高錳酸鉀溶液。
3.9 硝酸：優(yōu)級純。
3.10 硝酸：優(yōu)級純。
3.11 辛醇。
3.12 過氯酸：優(yōu)級純。
3.13 飽和草酸銨。
3.14 1＋7硫酸溶液。
4 儀器
4.1 硬質(zhì)玻璃消解瓶（管）。
4.2 50ml比色管。
4.3 瓷坩堝。
4.4 箱形電爐。
4.5 分光光度計。
5 分析步驟
5.1樣品預處理
5.1.1濕式消解法：準確稱取1.0～2.0g樣品，置于消解瓶中，同時做試劑空白。如為干燥固體樣品，可酌加適量的水，使含水約75％以上，加硝酸10～15m1，混合放置，然后徐徐加熱。待激烈反應(yīng)停止并冷卻后，加硫酸5～7.5m1，再徐徐加熱。如消解過程中有大量氣泡可加辛醇2～3滴。溶液如變?yōu)榘瞪珪r，再加2～3ml硝酸繼續(xù)加熱，至產(chǎn)生三氧化硫白煙而溶液呈現(xiàn)淡黃色或無色時消解完成。若消解不*可再加少量硝酸及高氯酸1m1，加熱以加速消解，消解液冷卻后加5ml水及5m1草酸銨溶液，加熱至生成三氧化硫白煙為止，冷后加水使成50ml作為待測溶液，同時做試劑空白。
5.1.2 干濕消解法：準確稱取樣品1.0g置于瓷坩堝中在小火上緩緩加熱直至碳化。移入箱形電爐中于450～500℃下灰化6h左右，冷卻取出。葳灰化不*可加硝酸溶液2～5ml反復消解直至樣液為微黃色或無色，微火濃縮至近干，然后定量轉(zhuǎn)移至50ml具塞比色管中，用水定容至刻度，必要時離心沉淀。同時做試劑空白。
5.2 標準曲線
5.2.1 吸取鉻標準溶液（3.2）0，0.20，0.50，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00ml，分別置于150ml三角瓶中,加純水至50ml。
5.2.2 向標準系列中加0.5ml 1+1硫酸,0.5ml 1+1磷酸及2～3滴6%高錳酸鉀溶液.如紫紅色消褪則應(yīng)再加高錳酸鉀溶液。各加幾粒玻璃珠，加熱煮沸，如紫紅色消退，需補加高錳酸鉀至煮沸后仍需保持紫紅色。
5.2.3 冷卻后向各瓶中加1ml 20%尿素溶液（1），然后滴加2%亞硝酸鈉溶液，每加1滴需充分振搖，直到紫紅色剛褪去為止。待瓶中不冒氣泡后再將溶液轉(zhuǎn)移到50ml比色管中，用純水稀釋至刻度。
5.2.4 向比色管各加入2.5ml 1+7硫酸，0.5ml 1%二苯碳酰二肼,立即搖勻放置10min（2）在波長540nm下用3cm比色皿以純水作參比測定吸光度值。繪制標準曲線。
5.3 測定
分別取待測溶液及試劑空白溶液50ml于150ml三角瓶中，調(diào)pH為7.0,按5.2.2～5.2.4操作。從標準曲線讀取鉻的濃度。
6 計算
c=（A-A0）V/mV1
式中：c――化妝品中鉻的濃度，μg/g；
A――從標準曲線上查得樣品管中鉻的含量，μg；
A0――試劑空白管中鉻的含量，μg；
m――樣品質(zhì)量，g；
V――樣品總體積，ml；
V1――測定時所取樣液量，ml。
注解
（1）還原過量的高錳酸鉀溶液時，應(yīng)先加尿素溶液，然后再加亞硝酸鈉溶液。
（2）二苯碳酰二肼與鉻反應(yīng)時溫度和放置時間對顯色都有影響。 15℃時顏色zui穩(wěn)定，顯色后2～3min顏色可達zui深， 15min顯色穩(wěn)定，1小時后有明顯褪色。