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特色方案|丁香中丁香酚含量測(cè)定

閱讀:115      發(fā)布時(shí)間:2025-4-23
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?本文建立了丁香中丁香酚含量測(cè)定的 GC 方法。結(jié)果表明,參照 2020 版《中國(guó)藥典》中色譜條件,采用色譜柱 SK-WAX 分析丁香中的丁香酚,丁香酚峰形對(duì)稱,理論塔板數(shù)按丁香酚峰計(jì)算遠(yuǎn)高于 1500,滿足《中國(guó)藥典》要求。此方法可為丁香中丁香酚含量測(cè)定提供參考。

 

實(shí)驗(yàn)部分

 

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器及耗材

氣相色譜儀:Shimadzu GC-2030

色譜柱:

SK-WAX(30 m,0.25 mm × 0.25 μm;P/N:380-07200-01)

通用耗材:

SHIMSEN Arc Disc HPTPE 針式過(guò)濾器(P/N:380-00341-05)

GC-MS 認(rèn)證樣品瓶 LabTotal Vial(P/N:227-34002-01)

1.2 對(duì)照品溶液的制備

取丁香酚對(duì)照品適量,精密稱定,加正己烷制成每 1 mL 含 2 mg 的溶液。

1.3 供試品溶液的制備

取丁香粉末(過(guò)二號(hào)篩)約 0.3 g,精密稱定,精密加入正己烷 20 mL,超聲處理 15 分鐘,補(bǔ)足減失重量,濾過(guò),取續(xù)濾液備用。

1.4 分析條件

升溫程序:初始溫度 190 ℃,保持 16 分鐘

載氣:N?

分流比:20:1

控制模式:恒線速度(30 cm/s)

初始流速:0.94 mL/min

進(jìn)樣口溫度:230 ℃

檢測(cè)器:FID,溫度 280 ℃

進(jìn)樣量:1 μL

 

 

 

結(jié)果與討論

 

 

按照上述色譜條件(1.4)進(jìn)行采集,對(duì)照品溶液和供試品溶液色譜圖如下:

 

圖片

對(duì)照品溶液

圖片
圖片

供試品溶液

圖片
圖片

 

 

 

 

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