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標準變化|25藥典大青葉含測方法解析

閱讀:275      發(fā)布時間:2024-7-17
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實驗部分

 


01 對照品溶液的制備

取靛藍對照品、靛玉紅對照品適量,精密稱定,加5%磷酸的N,N-二甲基甲酰胺溶液制成每1 mL各含30 μg的溶液,即得。

02 供試品溶液的制備

取本品細粉(過三號篩)約0.5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入5%磷酸的N,N-二甲基甲酰胺溶液25 mL,密塞,稱定重量,振搖40分鐘,再稱定重量,用5%磷酸的N,N-二甲基甲酰胺溶液補足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。

03 色譜條件

Shimadzu LC-40DXR高效液相色譜儀;

色譜柱:Shim-pack GIST C18-AQ (5 μm, 4.6×250 mm; P/N: 227-30742-08)

柱溫:25℃

檢測波長:289 nm

流速:1.0 mL/min

進樣量:5 μL

流動相:A:水

B:甲醇

A:B=30:70 

 

實驗結果


按照上述色譜條件(03)進行采集,對照品溶液和供試品溶液色譜圖如下:

 

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