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紅外分光光度計的原理及其在分析方面的應(yīng)用
紅外分光光度計原理:由光源發(fā)出的光，被分為能量均等對稱的兩束，一束為樣品光通過樣品，另一束為參考光作為基準。這兩束光通過樣品室進入光度計后，被扇形鏡以一定的頻率所調(diào)制，形成交變信號，然后兩束光和為一束，并交替通過入射狹縫進入單色器中，經(jīng)離軸拋物鏡將光束平行地投射在光柵上，色散并通過出射狹縫之后，被濾光片濾除次光譜，再經(jīng)橢球鏡聚焦在探測器的接收面上。探測器將上述交變的信號轉(zhuǎn)換為相應(yīng)的電信號，經(jīng)放大器進行電壓放大后，轉(zhuǎn)入A/D轉(zhuǎn)換單位，計算機處理后得到從高波數(shù)到低波數(shù)的紅外吸收光譜圖。
紅外分光光度計在分析方面的應(yīng)用：
1.化合物中各原子團組合排列情況，是同紅外光譜中出現(xiàn)的特征官能團來確定的。 （1）溴化四氯化對位甲酚的結(jié)構(gòu)，過去實驗認為它有三種可能的結(jié)構(gòu)，但未能鑒別確定，現(xiàn)經(jīng)過紅外光譜證實只有一種結(jié)構(gòu)。
（2）二分子醛縮合醇酮，應(yīng)為（I）式。若（I）式R換成吡啶基，則化學(xué)性質(zhì)和（I）卻不相同了，它具有烯二醇式的反應(yīng)如（II）式。可是在極烯的溶液中，也看不到自由羥基的3700cm（-1）-譜帶，卻在2750cm（-1）有締全氫鍵出現(xiàn)。可知它已形成了分子內(nèi)氫鍵。 （I）羥酮式 （II）烯二醇式
2.異構(gòu)體的測定——可鑒定立體異構(gòu)體和同分異構(gòu)體
（1）順反異體的測定——順反異構(gòu)體原子團排列順序因無對稱中心，故C=C雙鍵在1630cm（-1），724cm（-1），而反式的C=C在較高頻率。
（2）同分異構(gòu)體的鑒定——紅外光譜900～660cm（-1）區(qū)內(nèi)可看到苯環(huán)取代位置不同的同分體。 如二甲苯三個異構(gòu)體的吸收譜帶很不相同。鄰位在742cm（-1），間位在770cm（-1）,對位在 800cm（-1）,且因?qū)Χ妆綄ΨQ性強，它的C=C雙鍵（苯骨架）在1500cm（-1）變小，并且600cm（-1）譜帶消失。
又如正丙基、異丙基、叔丁基由紅外光譜中的甲基彎曲振動可以看出。在1375cm（-1）只出現(xiàn)一個吸收帶，則表示為正丙基；若在1375cm（-1）出現(xiàn)相等強度的雙峰，則為異丙基；若在`1390cm（-1）及1365cm（-1）出現(xiàn)一強一弱譜帶，則為叔丁基。 乙醇和甲醚的分子式*相同C2H6O,乙醇有羥基吸收帶在3500cm（-1）,C-0伸縮振動在1050～1250cm（-1）,羥基彎曲振動在950cm（-1）。甲醚在3500cm（-1）無羥基吸收。它的*強1150～1250cm（-1）,這兩個同分異構(gòu)體很容易區(qū)別。
3.化學(xué)反應(yīng)的檢查——一個化學(xué)反應(yīng)是否已進行*，可用紅外光譜檢查，這是因原料和預(yù)期的產(chǎn)品都有其特征吸收帶。 例如氧化仲醇為酮時，原料仲醇的羥基吸收應(yīng)消失，酮的羰基171cm（-1）應(yīng)在產(chǎn)物中出現(xiàn)才反應(yīng)進行*。
4.未知物剖析——可先將未知物分離提純，作元素分析，寫出分子式，計算不飽和度。從紅外光譜可得到此未知物主要官能團的信息，確定它是屬于哪種化合物。結(jié)合紫外、核磁等可鑒定此化合物的結(jié)構(gòu)。