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工業(yè)制備色譜/動(dòng)態(tài)軸向壓縮系統(tǒng)在制藥行業(yè)中的應(yīng)用

1 前言
　　隨著制藥、生物化工等行業(yè)的迅速發(fā)展，制備型液相色譜分離技術(shù)得到越來(lái)越廣泛的開發(fā)和應(yīng)用，已成為分離和純化復(fù)雜混合物的重要方法，尤其適用于天然產(chǎn)物和生物大分子（多肽，蛋白質(zhì)等）的分離。為使樣品得到有效的分離，色譜柱的裝填必須滿足床層的連續(xù)性、均勻性、穩(wěn)定性和緊密性的要求。色譜柱的裝填，尤其是工業(yè)生產(chǎn)規(guī)模的大直徑柱的裝填，存在相當(dāng)大的困難。
　　傳統(tǒng)的裝填法分為干法和勻漿法，干法填裝較笨拙，柱性能不好，且在填充過(guò)程中填料微粒在柱壁區(qū)域易分散。勻漿法填裝柱內(nèi)填裝密度分布不均勻，靠近柱壁處的填充密度較高，且柱性能的再現(xiàn)性差。按照傳統(tǒng)方法填裝大直徑的色譜柱，床層不穩(wěn)定，會(huì)降低分離性能。目前國(guó)內(nèi)市場(chǎng)上銷售的法蘭式封端柱基本上都是采用勻漿法裝填的。
　　動(dòng)態(tài)軸向壓縮（Dynamic Axial Compression，簡(jiǎn)稱 DAC）技術(shù)是*的裝填制備色譜柱（柱內(nèi)徑大于 50 mm）的*技術(shù)，其原理是采用活塞裝柱（勻漿填充），并在操作過(guò)程中保持柱床壓縮狀態(tài)以確保其穩(wěn)定性。DAC 法填裝的色譜柱柱床均勻、性能穩(wěn)定、密度高、柱效高，柱性能的再現(xiàn)性好。采用 DAC 工藝裝填的色譜柱正在逐步主宰整個(gè)制備型色譜柱市場(chǎng)。

2 動(dòng)態(tài)軸向壓縮柱的優(yōu)勢(shì)
　　動(dòng)態(tài)壓縮柱發(fā)展到今天，主要有以下三種壓縮方式：
　　（1）.軸向壓縮：是一個(gè)濕法填裝過(guò)程，利用活塞壓縮床層;
    （2）.徑向壓縮：是一個(gè)干法填裝過(guò)程，使用雙管的色譜柱，內(nèi)管用塑料或橡膠做成，里面裝滿干的填料微粒，在兩管形成的環(huán)形空間中保持一定的壓力，使色譜柱得到徑向壓縮;
    （3）.環(huán)向壓縮：通過(guò)沿色譜柱軸向方向移動(dòng)一個(gè)圓錐桿來(lái)實(shí)現(xiàn)。
　　目前這三種方法中，軸向壓縮和徑向壓縮方法都已有使用設(shè)備，對(duì)后一種人們還沒有進(jìn)行深入的研究，且其裝填過(guò)程復(fù)雜，裝填原理還沒有被很好地認(rèn)識(shí)和理解，應(yīng)用較少。動(dòng)態(tài)軸向壓縮（DAC）法具有多方面的*性，因而得到了更為深入的研究和發(fā)展。 與傳統(tǒng)的勻漿填裝法及其他填裝方法相比，DAC 法裝填的色譜柱有很多的優(yōu)點(diǎn)：

　　首先，DAC 柱柱效高，重現(xiàn)性好，裝填所用的時(shí)間短，可以采用粒徑更小的填料，減小柱長(zhǎng)，增加柱徑，從而減小管壁效應(yīng)，可以得到幾乎接近分析柱的柱效，從而可以使純化效率更高。與傳統(tǒng)的法蘭式封端柱相比，可以大大提高產(chǎn)品的收率和純度。 裝填過(guò)程簡(jiǎn)單易學(xué)，即使沒有接觸過(guò)的人，也能很快學(xué)會(huì)。色譜柱一旦被污染后，能容易、方便地卸料，進(jìn)行清洗，再重新裝填。

　　其次，在其他裝填方法中，色譜柱的入口端比較松動(dòng)，裝好的柱床不穩(wěn)定，經(jīng)過(guò)一段時(shí)間的使用，在入口端容易塌陷形成大大小小的空穴，液體在空穴內(nèi)會(huì)發(fā)生強(qiáng)烈的局部對(duì)流，導(dǎo)致柱效很大的損失。而在 DAC 方法中，活塞在填裝過(guò)程中施加給床層恒定的壓力，柱頭和活塞端都與床層緊密接觸，柱兩端不會(huì)發(fā)生松動(dòng)而形成空穴。在柱使用過(guò)程中，仍有恒定的壓力作用于活塞，從而作用于整個(gè)床層，即使經(jīng)過(guò)長(zhǎng)時(shí)間的使用，柱頂也不會(huì)因塌陷產(chǎn)生空穴，因此 DAC柱不會(huì)因空穴的形成而引起流體的紊亂，柱性能可長(zhǎng)時(shí)間保持穩(wěn)定。而且即使在使用過(guò)程中柱內(nèi)形成了的空隙或裂縫，在未使用期間，柱內(nèi)形成的空隙或裂縫經(jīng)恢復(fù)之后，仍能得到初始的柱效。

　　zui后，DAC 柱盡管比傳統(tǒng)的法蘭式封端柱的一次性投入要大一些，但是由于 DAC 柱大大提高了產(chǎn)品的收率和純度，延長(zhǎng)了色譜柱的使用壽命，而且可以自己反復(fù)裝填，從綜合成本效應(yīng)來(lái)說(shuō)，成本反而更低。所以 DAC 柱可以提高生產(chǎn)效率，節(jié)約生產(chǎn)成本。 ：同時(shí)采購(gòu)一根內(nèi)徑為 5cm 的常規(guī)制備柱和一套裝柱機(jī)，如果使用較為頻繁，由于常規(guī)制備柱使用壽命的限制，需要經(jīng)常采購(gòu)并且由于供貨期的問(wèn)題導(dǎo)致設(shè)備停用，初次采購(gòu) 7 月后，兩者成本大致相當(dāng)，當(dāng)?shù)?2 年時(shí)，使用裝柱機(jī)可比使用常規(guī)制備柱節(jié)約約 3 萬(wàn)歐元。

 3 動(dòng)態(tài)軸向壓縮柱的影響因素
　　為保證動(dòng)態(tài)軸向壓縮柱的性能，必須考慮許多因素的影響。
　　3.1 色譜柱長(zhǎng)度的影響：
     在相同條件下，隨著色譜柱的增長(zhǎng)，柱內(nèi)軸向壓力分布范圍越大。柱越長(zhǎng)，活塞與另一端的壓力差越大，形成的柱床越不穩(wěn)定，不均勻，裝填密度會(huì)越小，從而導(dǎo)致色譜柱產(chǎn)生軸向的壓力梯度和密度梯度。
　3.2 填料性質(zhì)的影響：

      對(duì)球形微粒，填料能迅速而平滑的達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài);對(duì)形狀不規(guī)則的微粒，填裝過(guò)程中的床層塌陷不可預(yù)測(cè)（尤其是當(dāng)填料微粒較大時(shí)），填裝情況比較復(fù)雜。不規(guī)則填料壓力的影響較大，當(dāng)壓力較大時(shí)，會(huì)有部分微粒發(fā)生破碎，從而引起柱長(zhǎng)降低，柱壓降隨之變大。
　3.3 調(diào)漿溶劑的影響：
      調(diào)漿溶劑的性質(zhì)也是很重要的因素，其好壞是由填料微粒的物化性質(zhì)、表面性質(zhì)和幾何形狀來(lái)評(píng)價(jià)的。如果溶劑選擇不當(dāng)，形成的勻漿就不穩(wěn)定，微粒的沉積就快，微粒受到的摩擦力就會(huì)較大，從而在柱壁處形成的填裝密度就更不均勻。
　3.4 壓縮壓力的影響：

     色譜柱的性能依賴于填裝壓力的強(qiáng)度和壓縮時(shí)間的長(zhǎng)短。動(dòng)態(tài)軸向壓縮床的行為是非常復(fù)雜的。在色譜柱的壓縮過(guò)程中，雖然施加給活塞的壓力是相等的，但在床層內(nèi)部，壓力的傳遞并不能像液體中壓力的傳遞那樣均勻，接觸活塞的微粒受到直接的壓力，而床層的另一端受到的僅僅是過(guò)濾板和法蘭的擠壓，活塞端床層受到的壓力比固定端的壓力要大，由于柱壁與微粒之間存在摩擦力，因此即使是在沿色譜柱軸向的同一截面上，壓力的分布也是不同的，即在軸向和徑向都存在著壓力梯度。 對(duì)于不規(guī)則填料的軸向壓縮，壓力越大使微粒破碎的程度就越高，所以低壓下比高壓下得到的柱性能好，不管微粒的形狀如何，在壓縮開始階段，壓力迅速增加達(dá)到zui大值要比逐漸地升高獲得的柱性能好。

　4 軸向壓縮系統(tǒng)
　　動(dòng)態(tài)軸向壓縮柱必須用zui精密的拋光技術(shù)和同心化技術(shù)，使柱壁的光潔度（≥▽13，即表面粗糙度Ra≤0.012μm）超過(guò)了國(guó)外同類產(chǎn)品，并保證了柱管的同心度（0.2μm），從而zui大限度的減少了裝柱和使用過(guò)程中的管壁效應(yīng)，并可保證重復(fù)裝填多次后仍保持初次裝填時(shí)的良好密封性能和柱效。 制備柱在制造上確實(shí)有許多關(guān)鍵的技術(shù)，值得一提的是，制備管柱在樣品的入口端，需要加上一塊分配板（Distribution Plate）。 多孔直線凹槽分配板，當(dāng)樣品從窄的管路流入柱子前端時(shí)，這塊板子可以加速樣品平均分配于柱體平面，這一個(gè)設(shè)計(jì)對(duì)于降低譜帶擴(kuò)展效應(yīng)居功闕偉，這也是制備分離是否成功的重要關(guān)鍵。

　5結(jié)論
　　分離和純化過(guò)程中zui頭疼和耗時(shí)間的步驟之一是分析規(guī)模的分離不能直接線性放大。在這種情況下，需要重新開發(fā)制備方法以達(dá)到或者接近分析方法要求的分辨率，因此延遲新藥開發(fā)中從藥物發(fā)現(xiàn)到優(yōu)化的重要步伐。分離條件不能直接放大通常發(fā)生在制備柱與分析柱所填充的填料種類不同（或者）制備柱使用比分析柱成本更低的填料時(shí)，而成功地直接放大只能在制備柱和分析柱的填料*相同時(shí)實(shí)現(xiàn)。

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