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熱點(diǎn)應(yīng)用丨什么?哈啤被檢出嘔吐毒素!脫氧雪腐鐮刀菌烯醇的檢測(cè)

閱讀:337      發(fā)布時(shí)間:2024-5-27
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前言


近日,香港消費(fèi)者委員會(huì)《選擇》月刊發(fā)布啤酒測(cè)評(píng)文章,涵蓋30款預(yù)先包裝罐裝或支裝啤酒樣本,結(jié)果顯示1款樣本“哈爾濱”檢出脫氧雪腐鐮刀菌烯醇(DON),檢出量為每公斤26微克,脫氧雪腐鐮刀菌烯醇又稱為嘔吐毒素。

4月18日,哈爾濱麥道啤酒歸屬于百威啤酒旗下,針對(duì)此事,百威啤酒相關(guān)負(fù)責(zé)人告訴媒體哈爾濱啤酒麥道樣本中DON的檢測(cè)含量(26 μg/kg,即0.026ppm)遠(yuǎn)低于中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(谷物及其制品)(1000 μg/kg,即1ppm),也遠(yuǎn)低于國(guó)際權(quán)威食品安全機(jī)構(gòu)的相關(guān)上限標(biāo)準(zhǔn)( 低于<1ppm, 即1000up/kg) 。

我國(guó)檢測(cè)嘔吐毒素的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)是由國(guó)家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì)國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理總局發(fā)布的GB5009.111—2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中脫氧雪腐鐮刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的測(cè)定》規(guī)定當(dāng)稱取酒類試樣 20g時(shí),脫氧雪腐鐮刀菌烯醇的檢出限為 50 μg/kg。

看來(lái),哈爾濱麥道啤酒確實(shí)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),只是一些國(guó)家地區(qū)對(duì)嘔吐素有更加嚴(yán)格的標(biāo)準(zhǔn)例如不可檢出。所以長(zhǎng)期飲用可能引起不適,需要消費(fèi)者自行判斷。

圖片

賽里安提供食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中脫氧雪腐鐮刀菌烯醇免疫親和層析凈化高效液相色譜法解決方案。

 

實(shí)驗(yàn)部分

 

儀器

 

采用包含以下模塊的賽里安LC6000超高效液相色譜儀系統(tǒng):
 集成六通道真空脫氣的賽里安 LC6100 四元泵
 賽里安 LC6210 高精度、低殘留自動(dòng)進(jìn)樣器
 賽里安 LC6320 立式柱溫箱
 賽里安 LC6420 雙波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器檢測(cè)器

image.png

 

 

 

液相色譜條件

 

▼ 表1 方法參數(shù)

 

圖片

 

試劑及標(biāo)準(zhǔn)品

 

乙腈中脫氧雪腐鐮刀菌烯醇(編號(hào):9100a),乙腈(HPLC級(jí))

 

結(jié)果

 

示例圖譜

 

脫氧雪腐鐮刀菌烯醇標(biāo)準(zhǔn)溶液出峰尖銳,見圖1。

圖片

▲ 圖1  脫氧雪腐鐮刀菌烯醇示例色譜圖(500ng/ml)

 

 

標(biāo)準(zhǔn)曲線

 

將脫氧雪腐鐮刀菌烯醇標(biāo)準(zhǔn)溶液依次稀釋為100、200、500、1000、2000、5000ng/ml使用外標(biāo)法進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)定量 ,以濃度為橫坐標(biāo)峰面積為縱坐標(biāo)作外標(biāo)工作曲線 ;脫氧雪腐鐮刀菌烯醇響應(yīng)值和濃度呈良好的線性關(guān)系,所得到的相關(guān)系數(shù)為1.0000,詳見圖2。

 

圖片

 

▲ 圖2  脫氧雪腐鐮刀菌烯醇標(biāo)準(zhǔn)曲線

 

重現(xiàn)性

 

脫氧雪腐鐮刀菌烯醇峰面積RSD%=0.40(n=6),脫氧雪腐鐮刀菌烯醇保留時(shí)間RSD%=0.14(n=6);結(jié)果見表2。

圖片

 


檢出限

 

國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB5009.111—2016當(dāng)稱取酒類試樣20g時(shí),脫氧雪腐鐮刀菌烯醇的檢出限為 50 μg/kg,實(shí)驗(yàn)結(jié)果可見SCION LC6420 UV-VIS雙波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器檢測(cè)器對(duì)脫氧雪腐鐮刀菌烯醇檢出限優(yōu)于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB5009.111—2016,詳見圖3。

 

圖片

 

▲ 圖3  脫氧雪腐鐮刀菌烯醇色譜圖(50μg/kg)

 


結(jié)論

 

由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出,采用賽里安LC6000 UHPLC系統(tǒng),搭配SCION C18(250mm×4.6mm,5μm)色譜柱和UV-VIS檢測(cè)器,可以實(shí)現(xiàn)對(duì)脫氧雪腐鐮刀菌烯醇的檢測(cè),靈敏度、穩(wěn)定性、線性、檢出限均滿足需求。

 

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