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熱重分析儀測定中要注意什么

閱讀:538      發布時間:2021-7-2
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   熱重分析(Thermogravimetric Analysis,TG或TGA)是指在程序控制溫度下測量待測樣品的質量與溫度變化關系的一種熱分析技術,用來研究材料的熱穩定性和組分。
   RZY系統熱重分析儀是新一代小型化智能型熱分析儀,其結構簡潔,安裝調試方便,主要由儀器主機、加熱爐和天平、氣氛單元和微機、打印機組成。

 


   影響熱重法測定結果的因素有:
   一、儀器因素
   1、升溫速率:升溫速率越大,所產生的熱滯后現象越嚴重,導致熱重曲線上的起始溫度和終止溫度偏高。雖然分解溫度隨升溫速率變化而變化,但失重量保持恒定;
   升溫速率塊不利于中間產物的檢出,因為TG曲線上拐點變得不明顯;
   升溫速率一般以0.5-6℃為宜。
   2、爐內氣氛:
   為了獲得重復性好的實驗結果,一般在嚴格控制的條件下采用動態氣氛
   二、試樣因素
   1、試樣用量:試樣量越大,反應產生的氣體的擴散阻力越大,試樣本身的溫度梯度越大,因此試樣量在熱重分析儀靈敏度范圍內盡量小。
   2、試樣粒度:粒度會引起氣體產物的擴散過程產生較大變化,粒度越小,反應速率越快,反應區間變窄,而且也會使熱分解溫度下降,分解反應進行的更*。

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