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熱解吸與色譜聯用的應用
閱讀：2231發布時間：2018-3-7
熱解吸與氣相色譜或者質譜聯用，具有廣泛應用范圍，可解決復 雜類型樣品的分析測定。包括環境材料、燃料資源、食品、制藥、聚合物和其他各種商品。熱解吸進樣的主要特點是可用于復雜材料的分析，無需使用溶劑并可實現自動化。 被測物質從吸附材料上被全部地解吸出來是基礎，即通過加熱使樣品中有機物揮發出來而不發生降解且不產生不想要的合成產物。由此，控制樣品溫度、加熱速率和采樣時間是很重要的。因為有機物與特定的吸附材料具有很寬范圍的揮發性和親和性，控制采樣參數有助于富集樣品并傳輸到色譜儀器。優化這些分析過程常常涉及到采樣體積、溫度、載氣流速、吸附劑選擇、吸附效率、色譜測定條件、與儀器的接口等等。
1、熱解吸氣相色譜法測定氣相樣品中的苯系物 當用活性炭作吸附劑, 常溫吸附氣相中的苯系物時, 由于解吸時用C S 2淋洗, 洗脫液用量大, 且C S2 易造成二次污染, 同時分析時僅僅取其中極小的一部分, 降低了總體的采樣富集效率本工作研究了以G D X 一1 02作為吸附劑, 常溫吸附, 一步法熱脫附, 直接色譜分析苯系物的丫種新方法, 并建立了相應的測定程序, 實現了在很短的采樣時間條件下, 達到了很高的測定靈敏度。
2、熱解吸- 氣相色譜法測定空氣中甲基環己烷的含量 作業場所空氣中甲基環己烷含量的實驗室測定一般采用溶劑解析法，但它的缺點是要使用解吸液，選擇不當，解吸液可能對測定產生影響，例如，在色譜測定時，解吸液的色譜峰與待測物的色譜峰發生重疊；另外，有的解吸液毒性較大，如二硫化碳是常用的解吸液，它的毒性較大，使用時應注意防護。 實驗結果表明，用熱解吸- 氣相色譜法測定空氣中甲基環 己烷準確度好、操作簡便、快速、準確，適合于工作場所空氣中 甲基環己烷的測定。
3二次熱解吸毛細管氣相色譜法同時測定裝修居室內空氣中31 種揮發性有機化合物 采用Tenax TA 吸附管采樣，二次熱解吸毛細管色譜柱分離，FID 檢測器檢測。結果31 種有機化合物在色譜柱可實現良好的分離;各化合物的重現性實驗顯示RSD 均在10% 以內;回歸方程的相關系數均大于0. 99;zui低檢出限可達1ng /μl 的濃度水平;回收率為83.2% ～106% 。結論該方法適合同時檢測裝修居室內空氣中31 種揮發性有機化合物。
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