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北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)

迪馬科技推出魚丸等復(fù)雜基質(zhì)中順丁烯二酸的檢測SPE解決方案

時間:2013-6-8 閱讀:3380
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    2013年5月29日,迪馬科技發(fā)布了使用PlatisilODSC18液相色譜柱開發(fā)的《迪馬“毒淀粉”中順丁烯二酸(酐)檢測解決方案》。迪馬科技應(yīng)用實驗室在該方法基礎(chǔ)上,對市面上銷售的魚丸、火腿腸等含淀粉食品建立了魚丸、火腿腸等復(fù)雜基質(zhì)中順丁烯二酸的SPE檢測方法。

    方法優(yōu)勢

    采用固相萃取凈化,對復(fù)雜樣品基質(zhì)如魚丸、火腿腸中順丁烯二酸進行凈化,達到除油、除蛋白等雜質(zhì)的目的,同時提高檢測靈敏度,回收率滿足檢測要求,批次重現(xiàn)性良好。

    樣品前處理

    魚丸、火腿腸等含淀粉類食品

    (1)取1g樣品,加入10mL提取液和1mL
三氯甲烷,振蕩提取2min,8000rpm下離心2min,收集上清液;

    (2)下層殘渣依次用10mL、10mL提取液重復(fù)提取兩次,合并三次提取液,待凈化。

    *提取液:2%甲酸水溶液

    SPE柱凈化——順丁烯二酸檢測柱(Cat.#65814)

(1)活化: 依次加入5 mL甲醇,5 mL 2%甲酸水溶液,流出液棄去;
(2)上樣: 將待凈化液加入小柱,流出液棄去;
(3)淋洗: 依次加入5 mL 2%甲酸水溶液、5 mL甲醇,流出液棄去;
(4)洗 脫: 加入10 mL 5%氨水甲醇溶液洗脫,收集洗脫液;
(5)重新溶解: 將洗脫液在45 ℃下減壓蒸干,用流動相定容至1 mL,供HPLC分析。

    分析條件

色譜柱: Platisil ODS,250 x 4.6 mm,5 μm(Cat.# 99503)
流 速: 1.0 mL/min
檢測器: UV 214 nm
柱 溫: 30℃
進樣量: 20 μL
流動相: A:0.1%磷酸水溶液,B:甲醇,A:B=98:2

    添加回收結(jié)果

    含淀粉食品中順丁烯二酸添加回收結(jié)果

目標(biāo)物 樣品基質(zhì) 添加水平(mg/kg) 回收率(%)
順丁烯二酸 火腿腸 5 87.11
魚丸 5 87.55

 

                       2 火腿腸中順丁烯二酸(添加水平為 5 mg/kg)色譜圖

 

 

                                    3 火腿腸中順丁烯二酸(空白)色譜圖


 
                    圖4 魚丸中順丁烯二酸(添加水平為 5 mg/kg)色譜圖
 
 
 
                                             圖5 魚丸中順丁烯二酸(空白)色譜圖
注:淀粉中順丁烯二酸的檢測同樣可使用上述方法,經(jīng)過固相萃取凈化后,可提高方法檢出限。
 
 
 
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