紅外光譜法的特點和應用

時間：2009-11-1閱讀：3246

紅外光譜法的特點和應用

1.紅外光譜法的一般特點
特征性強、測定快速、不破壞試樣、試樣用量少、操作簡便、能分析各種狀態的試樣、分析靈敏度較低、定量分析誤差較大
2.對樣品的要求（資料來源：http://www.king-ber.com）
①試樣純度應大于98％，或者符合商業規格
Ø這樣才便于與純化合物的標準光譜或商業光譜進行對照
Ø多組份試樣應預先用分餾、萃取、重結晶或色譜法進行分離提純，否則各組份光譜互相重疊，難予解析
②試樣不應含水（結晶水或游離水）
水有紅外吸收，與羥基峰干擾，而且會侵蝕吸收池的鹽窗。所用試樣應當經過干燥處理
③試樣濃度和厚度要適當
使zui強吸收透光度在5～20%之間
3.定性分析和結構分析
紅外光譜具有鮮明的特征性，其譜帶的數目、位置、形狀和強度都隨化合物不同而各不相同。因此，紅外光譜法是定性鑒定和結構分析的有力工具
①已知物的鑒定
將試樣的譜圖與標準品測得的譜圖相對照，或者與文獻上的標準譜圖（例如《藥品紅外光譜圖集》、Sadtler標準光譜、Sadtler商業光譜等）相對照，即可定性
使用文獻上的譜圖應當注意：試樣的物態、結晶形狀、溶劑、測定條件以及所用儀器類型均應與標準譜圖相同
②未知物的鑒定
未知物如果不是新化合物，標準光譜己有收載的，可有兩種方法來查對標準光譜：
A.利用標準光譜的譜帶索引，尋找標準光譜中與試樣光譜吸收帶相同的譜圖
B.進行光譜解析，判斷試樣可能的結構。然后由化學分類索引查找標準光譜對照核實
解析光譜之前的準備：
Ø了解試樣的來源以估計其可能的范圍
測定試樣的物理常數如熔沸點、溶解度、折光率、旋光率等作為定性的旁證Ø
Ø根據元素分析及分子量的測定，求出分子式
Ø計算化合物的不飽和度Ω，用以估計結構并驗證光譜解析結果的合理性解析光譜的程序一般為：
A.從特征區的zui強譜帶入手，推測未知物可能含有的基團，判斷不可能含有的基團
B.用指紋區的譜帶驗證，找出可能含有基團的相關峰，用一組相關峰來確認一個基團的存在
C.對于簡單化合物，確認幾個基團之后，便可初步確定分子結構
D.查對標準光譜核實
③新化合物的結構分析
紅外光譜主要提供官能團的結構信息，對于復雜化合物，尤其是新化合物，單靠紅外光譜不能解決問題，需要與紫外光譜、質譜和核磁共振等分析手段互相配合，進行綜合光譜解析，才能確定分子結構。
④鑒定細菌，研究細胞和其它活組織的結構
4.定量分析（資料來源：http://www.king-ber.com）
Ø紅外光譜有許多譜帶可供選擇，更有利于排除干擾。紅外光源發光能量較低，紅外檢測器的靈敏度也很低，ε＜103
Ø吸收池厚度小、單色器狹縫寬度大，測量誤差也較大
☆對于農藥組份、土壤表面水份、田間二氧化碳含量的測定和谷物油料作物及肉類食品中蛋白質、脂肪和水份含量的測定，紅外光譜法是較好的分析方法

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