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校準曲線的定義、繪制與檢驗

時間:2012/9/27閱讀:7187
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  校準曲線包括標準曲線和工作曲線,前者用標準溶液系列直接測量,沒有經過水樣的預處理過程,這對于廢水樣品或叢體復雜的水樣往往造成較大誤差;而后者所使用的標準溶液經過了與水樣相同的消解、凈化、測員等全過程。
  凡應用校準曲線的分析方法,都是在樣品測得信號值后,從校準曲線上查得其含量(或濃度)。因此,繪制準確的校準曲線,直接影響到樣品分析結果的準確與否。此外,校準曲線也確定了方法的測定范圍。

1、校準曲線的繪制

  ①對標準系列,溶液以純溶劑為參比進行測量后,應先作空白校正,然后繪制標準曲線;
  ②標準溶液一般可直接測定,但如試樣的預處理較復雜致使污染或損失不可忽略時,應和試樣同樣處理后再測定,在廢水測定或有機污染物測定中十分重要,此時應做工作曲線。
  ③校準曲線的斜率常隨環境溫度、試劑批號和貯存時間等實驗條件的改變而變動。因此,在測定試樣的同時,繪制校準曲線zui為理想,否則應在測定試樣的同時,平行測定零濃度和中等濃度標準溶液各兩份,取均值相減后與原校準曲線上的相應點核對,其相對差值根據方法精密度不得大于5%-10%,否則應重新繪制校準曲線。

2、校準曲線的檢驗

  ①線性檢驗:即檢驗校準曲線的稍密度。對于以4-6個濃度單位所獲得的測量信號值繪制的校準曲線,分光光度法一般要求其相關系數|γ|≥0.9990,否則應找出原因并加以糾正,重新繪制合格的校準曲線。
  ②截距檢驗:即檢驗校準曲線的準確度,在線性檢驗合格的基礎上,對其進行線性回歸,得出回歸方程y=a+bx,然后將所得截距a與0作t檢驗,當取95%置信水平,經檢驗無顯著性差異時,a可作0處理,方程簡化為y=bx,移項得x=y/b。在線性范圍內,可代替查閱校準曲線,直接將樣品測量信號值經空白校正后,計算出試樣濃度。
  當a與0有顯著性差異時,表示校準曲線的回歸方程計算結果準確度不高,應找出原因并予以校正后,重新繪制校準曲線并經線性檢驗合格,再計算回歸方程,經截距檢驗合格后投入使用。
  回歸方程如不經上述檢驗和處理,就直接投入使用,必將給測定結果引入差值相當于截距a的系統誤差。
  ③斜率檢驗:即檢驗分析方法的靈敏度,方法靈敏度是隨實驗條件的變化而改變的。在*相同的分析條件下,僅由于操作中的隨機誤差所導致的斜率變化不應超出一定的允許范圍,此范圍因分析方法的精度不同而異。例如,一般而言,分子吸收分光光度法要求其相對差值小于5%,而原子吸收分光光度法則要求其相對差值小于10%等等。文章由華晨儀器整理。

 

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