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說說ASD地物光譜儀作使用的相關注意
ASD地物光譜儀是一個高精尖的儀器,光譜儀是如何實現元素分析的?首先我們需要了解光譜儀的分析原理,即光源輻射的待測元素的特征光譜被樣品蒸氣中待測元素的基態原子吸收,通過發射光譜的減弱程度計算出樣品中待測元素的含量。
任何元素的原子都是由圍繞原子核運動的原子和電子組成的,原子核外的電子根據能級分布在不同的層中。因此,一個原子可以有不同的能級。能量低的能級稱為基態能級(E0=0),其他能級稱為激發態能級,能量低的激發態稱為激發態。正常情況下,原子處于基態,核外電子在自己的軌道上低能運動。
如果給基態原子提供一定的外部能量,如光能,當外部光能e正好等于基態和基態原子中較高能級之間的能級差e時,原子就會吸收這個特征波長的光,外層電子就會從基態運動到相應的激發態,從而形成原子吸收光譜。電子在躍遷到更高能級后處于激發態,但激發態電子不穩定。大約10-8秒后,激發態電子將回到基態或其他較低的能級,躍遷過程中吸收的能量將以光的形式釋放出來。這個過程被稱為原子發射光譜。可見原子吸收光譜吸收輻射能,而原子發射光譜釋放輻射能。
ASD地物光譜儀由光源、分光系統、檢測系統和數據處理系統四個部分組成。其分析過程主要分三步,即激發、分光和檢測。
1、激發光源使試樣蒸發汽化,離解或分解為原子狀態,原子也可能進一步電離成離子狀態。原子及離子在光源中激發發光;
2、利用分光器把光源發射的光色散為按波長排列的光譜;
3、利用光電器件檢測光譜,按所測得的光譜波長對試樣進行定性分析,或按發射光強度進行定量分析。
ASD地物光譜儀操作使用的相關注意:
1、在光譜儀上測量的樣品應確保無沉淀或懸浮物,必要時應重新過濾,一此粒很細的膠體溶液應離心,以免發生霧化器堵塞。過高鹽分的樣品應適當稀釋后才能測定。
2、使用時嚴格按照儀器操作規程操作。使用ICP時,要特別注意點炬時應確保冷卻水水溫、氬氣壓力正常,蠕動泵泵管安裝正確,炬管和線圈干燥等才能點炬。
3、批量樣品的測定應注意樣品間應用稀的酸或去離子水清洗,個別高含量的樣品應稀釋后重新測定,并注意清洗足夠的時間,以避免污染下一個樣品。儀器測量一定時間應插入測定一些已知濃度的質量量控制樣品進行中間檢查;檢查測量結果是否在一給定的結果范圍,如測量結果誤差較大,應根據情況重新做工作曲線或停機檢查。
4、使用時必須注意檢查儀器的性能。一般儀器需預熱穩定,測定樣品前首先應注意檢查儀器的靈敏度和精密度。可查乏看某標準溶液的信號強度和多次測定的相對標準偏差是否滿足要求。雖然儀器的靈敏度在一定范圍內波動,但仍有一合理的波動范圍,如信號強度或測量RSD異常應注意檢查。