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硫氮分析儀注意事項(xiàng)

閱讀:2533      發(fā)布時(shí)間:2016-1-27
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7.1.標(biāo)樣或樣品測量前, 先選擇相應(yīng)樣品形態(tài)的方法, 然后編輯標(biāo)樣或樣品信息, 然后點(diǎn)擊 “開始測量”按鈕空進(jìn)一次樣,讓固液進(jìn)樣器推桿停到相應(yīng)位置,然后再取樣開始測量。 7.2.測定液體、氣體樣品時(shí),進(jìn)樣針要插入燃燒管后再點(diǎn)擊“軟件”里的“開始測量”按鈕。 7.3.進(jìn)樣針準(zhǔn)確量取一定量樣品后, 針桿要往后拉出一段距離, 以免進(jìn)樣針針頭內(nèi)的樣品在進(jìn)樣針插入燃燒管后揮發(fā),從而影響檢測結(jié)果。 7.4.待爐溫達(dá)到設(shè)定的溫度,氬氣和氧氣打開后進(jìn)行樣品測試,切忌未開氣體進(jìn)行樣品測定! 7.5.進(jìn)樣針進(jìn)完樣品后不要長時(shí)間插在進(jìn)樣墊上,否則會(huì)影響進(jìn)樣針的使用壽命。  7.6.如發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣墊漏氣或被污染,應(yīng)及時(shí)更換并擰緊進(jìn)樣墊螺帽,更換進(jìn)樣墊前應(yīng)先關(guān)機(jī),當(dāng) 儀器冷卻后再更換進(jìn)樣墊。  7.7.如發(fā)現(xiàn)檢測結(jié)果異常, 需檢查燃燒管是否積炭和過濾器是否積炭或洞穿。 過濾器積碳或損壞應(yīng)及時(shí)更換。  7.8.每次進(jìn)樣前,先檢查浮子流量計(jì)的讀數(shù),確定氣體流量正常的情況下,再進(jìn)樣測試。 7.9.每次進(jìn)樣針要放在相同位置,從而保證數(shù)據(jù)的重現(xiàn)性。  7.10.主機(jī)箱及檢測器機(jī)箱的蓋板嚴(yán)禁打開, 只有拔出電源線及加熱爐冷卻后才可以檢查儀器。  7.11.新的或久未使用的進(jìn)樣針、進(jìn)樣舟需先插入或放入燃燒管中燃燒 60 秒后,使之脫離燃 燒區(qū),然后再次插入或放入燃燒管中燃燒,直至進(jìn)樣針和進(jìn)樣舟的空白消除。 7.12. 整個(gè)氣路系統(tǒng)必須經(jīng)過嚴(yán)格檢漏,并確定無任何泄漏點(diǎn)才能進(jìn)行測定。 7.13.進(jìn)行分析之前,對所含硫氮的大約濃度和樣品本身的化學(xué)或物理的特性必須了解。不正 確的樣品處理方法可能導(dǎo)致樣品分析數(shù)據(jù)的不準(zhǔn)確和重復(fù)性不好。 例如, 觸摸注射器的針頭部位或樣品進(jìn)樣舟,可能導(dǎo)致硫的化合物被引入系統(tǒng),從而帶來分析結(jié)果的不正確。 7.14.液體樣品zui容易被多種途徑污染。 大多數(shù)導(dǎo)致液體樣品的污染物都可被液體樣品所溶解。一些液體樣品的揮發(fā)性和吸濕性較強(qiáng), 所以在對液體樣品進(jìn)行分析時(shí), 許多可能導(dǎo)致其被污染的因素必須要考慮到。  (1)微量的硫氮化合物:在對含硫氮量小的樣品進(jìn)行處理時(shí),微量級的硫氮污染都可能導(dǎo) 致分析數(shù)據(jù)的不正確。 首先樣品必須要被冷卻, 所有的玻璃器具, 注射器等工具保持干凈和不被污染。  (2)揮發(fā)性的硫氮化合物:如果樣品含揮發(fā)性的硫氮化合物時(shí),對其分析之前樣品必須被 冷卻,而且必須密封。否則,會(huì)帶來分析結(jié)果的不準(zhǔn)確。  (3)易揮發(fā)性樣品:當(dāng)樣品為易揮發(fā)性物質(zhì)時(shí),對其分析之前樣品必須被冷卻,而且必須 放置在精密的容器中。否則,會(huì)帶來分析結(jié)果的不準(zhǔn)確。  (4) 活潑的硫氮化合物或樣品本身: 樣品所含的硫氮化合物或樣品本身可能是比較活潑的。  選擇這些物品的容器時(shí)應(yīng)極其小心,只能用惰性樣品容器以防分析誤差。  7.15.固體樣品被污染的途徑有以下幾種:一是容器污染,二是空氣或濕度污染。  (1)微量的硫氮化合物:在對含硫氮量小的樣品進(jìn)行處理時(shí),微量級的硫氮污染都可能導(dǎo) 致分析數(shù)據(jù)的不正確。首先樣品必須要被冷卻,所有的玻璃器具,石英舟,濾紙,注射器等 工具保持干凈和不被污染。  (2)揮發(fā)性的硫氮化合物:如果固體樣品中含揮發(fā)性的硫氮化合物時(shí),對其分析之前樣品 必須被冷卻,而且必須密封。否則,會(huì)帶來分析結(jié)果的不準(zhǔn)確。  (3)易吸濕性樣品:當(dāng)樣品為易吸濕性物質(zhì)時(shí),對其分析之前樣品必須被放置在精密或干 燥的容器中。否則,會(huì)帶來分析結(jié)果的不準(zhǔn)確。  (4) 活潑的硫氮化合物或樣品本身: 樣品所含的硫氮化合物或樣品本身可能是比較活潑的。選擇這些物品的容器時(shí)應(yīng)極其小心, 只能用惰性樣品容器以防分析誤差。 為了得到zui準(zhǔn)確和再現(xiàn)好的結(jié)果,固體樣品必須十分的均勻。 7.16.氣體樣品也容易被多種途徑污染。大多數(shù)導(dǎo)致氣體樣品的污染物都可能混和與氣體樣品 中。 一些氣體樣品容易吸潮, 所以在對氣體樣品進(jìn)行分析時(shí), 許多可能導(dǎo)致其被污染的因素必須要考慮到。  對于氣體或液化氣樣品,由于其難以存放,對其分析之前樣品必須存放在無泄漏的容器中。 所有盛放氣體或液化氣樣品的容器必須能承受一定的壓力, 以保證取樣體積的準(zhǔn)確性。 特別是液化氣樣品的瓶壓至少在 1MPa 以上。在鋼瓶中取出氣體樣品時(shí),應(yīng)使用吸附性小的取樣袋,以保證樣品結(jié)果的準(zhǔn)確性。在做氣體樣品時(shí),若需要在軟件中改變濃度單位,則需要給出樣品氣態(tài)的密度進(jìn)行換算。  7.17.在低檔,液體進(jìn)樣體積一般為 20ul;在,液體進(jìn)樣體積一般為 4ul。 7.18.儀器安裝完成后,嚴(yán)禁私自旋轉(zhuǎn)或更換氣路螺帽,若因私自調(diào)節(jié)儀器造成儀器損壞的后 果由用戶自己承擔(dān)。  7.19.在不漏氣正常實(shí)驗(yàn)過程中如聞到臭氧味,請及時(shí)更換除臭氧裝置!  7.20.當(dāng)進(jìn)樣針有阻塞或針桿有污垢時(shí),需要及時(shí)清潔進(jìn)樣針,具體操作如下: ①打開一瓶清洗液,然后用進(jìn)樣針吸滿清洗液;  ②針桿在針尾來回抽拉(如圖一) ,直到污垢去除; ③用干凈的濾紙清潔針桿上的污垢,如圖二; ④進(jìn)樣針多次吸取純凈水,清潔玻璃管內(nèi)部; ⑤進(jìn)樣針多次吸取無水乙醇,清潔玻璃管內(nèi)部

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