熒光定硫儀根據紫外熒光法的原理與計算機技術相結合開發的新一代實驗儀器。可應用于石油、化工、煤碳、科研院校等行業。與國內外同類儀器相比，具有高靈敏度、高分析精度，良好的穩定性和重復性；簡易的操作界面，能讓非專業的人員達到專業水平。
1.按順序打開打印機、計算機、測硫儀主機的電源開關。
2.運行測試程序，進入“功能”菜單執行“自檢”功能，檢查儀器有*。以免放好樣品后卻出現故障而浪費時間。
3.將連接電解池底部排液口的硅膠管插到已配制好的電解液底部，打開“氣泵/攪拌”開關，抽入電解液約250ml，夾緊硅膠管。調節“抽氣”流量計為2.2L/min左右。
4.關閉過濾開關上的閥門，觀察“抽氣”流量計浮子應慢慢下降，如能降到400ml/min以下則氣密性良好。
5.關閉“氣泵/攪拌”開關，讓儀器預熱至少30分鐘，因內置高精度自校準天平。如有必要此時可查看或修改“系統設置”。
6.預熱時間到后，進入“測試”菜單執行“開始測試”功能，即進入測試畫面，同時儀器開始升溫。
7.輸入試樣總數（需包括1-2個廢樣）后按“添加試樣”、然后進行“稱空坩堝”、放樣、“稱樣重”、“開始分析”等操作。注意：如放完三氧化鎢后，儀器溫度已經達到目標溫度，則需先進行第8步，然后再按“開始分析”。如電解液放置時間過長（顏色較深），則需使用硫含量較高的樣品作為廢樣，確保電解液能達到平衡，表現為能夠出現電解曲線，否則將會把正式樣品作為廢樣測試直到出現電解曲線。
8.打開“氣泵/攪拌”開關，同時檢查“抽氣”流量。
9.如果樣品數量超過24個，則多余的樣品不能采用自動稱樣，但可以連續測完。操作如下：將多余樣品用其他天平稱好重量，加入三氧化鎢按順序準備好。當在第7步中按“開始分析”后，則“添加試樣”按鈕可以多次使用，將多余樣呂的數量、重量、名稱等信息添加進去。當現有轉盤上樣品測完一半時，1號坩堝就會出現在放樣口，此時取下測完的坩堝，依次放入準備好的樣品即可。一定要及時觀察以免錯過放樣的機會。
10.所有樣品分析完后，會自動打印結果。按“停止實驗”回到程序的主界面，此時儀器停止加溫。
11.關閉“氣泵/攪拌”開關，如果要將電解液放出，只需松開電解池底部連接排液口的硅膠管上的夾子，將電解池抽氣嘴上的硅膠管拔出或取下左邊的干燥管，電解液便會緩慢放出，zui后一部分電解液可將電解池略微傾斜放出。然后裝上硅膠管，打開“氣泵/攪拌”開關抽入蒸餾水，清洗電解池后再將水放凈。
12.關閉測硫儀主機總電源開關（是在按“停止實驗”10分鐘后再關，以利儀器散熱）。
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