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石墨爐原子吸收法測定超高純電子級異丙醇中銅的含量

閱讀：3838 發(fā)布時(shí)間：2011-8-18

摘要：本文采用橫向加熱石墨爐原子吸收法，測試超高純電子級異丙醇中的銅的含量。試樣經(jīng)處理好，注入原子吸收分光光度計(jì)石墨管中，電加熱原子化后吸收324.7nm共振線，測定異丙醇中銅的含量，獲得了較滿意的結(jié)果。

關(guān)鍵詞：異丙醇石墨爐法銅的含量

1、前言

蘇州市創(chuàng)協(xié)電子科技新材料有限公司生產(chǎn)的超高純電子級異丙醇，主要用于電子行業(yè)，用做硅片去脂及干燥劑，清洗劑。異丙醇為無色透明液體，能與水、醇、醚和氯仿混合。易燃。電子行業(yè)用試劑暫無國家標(biāo)準(zhǔn)，筆者通過本實(shí)驗(yàn)測定超高純電子級異丙醇中銅的含量，獲得了較滿意的結(jié)果。

2、方法

將樣品注入原子吸收分光光度計(jì)石墨管中，采用橫向加熱技術(shù)，測定樣品中的銅含量。

3、儀器及試劑

3.1 儀器

3.1.1 原子吸收分光光度計(jì)：北京普析通用儀器有限公司產(chǎn)品，TAS—990型。

3.1.2 水浴鍋

3.1.3 馬弗爐

3.1.4 銅空心陰極燈

3.2 試劑

3.2.1 銅的標(biāo)準(zhǔn)儲備液。濃度為20ug/ml。

3.2.2 銅的標(biāo)準(zhǔn)使用液。濃度為 1.0 ug/ml

3.2.3 0.1%HNO_3,由優(yōu)極純濃HNO₃配制。

3.2.4 超純水（電阻大于18歐姆）

4、儀器參數(shù)

燈電流： 3 mA

光譜帶寬： 0.4 nm

波　　長：324.7nm

背景校正：氘燈扣背景方式

進(jìn)樣量：10ul

石墨管：熱解涂層石墨管

升溫參數(shù)：見表１

表１　石墨爐升溫參數(shù)

	溫度／℃	升溫時(shí)間／s	保持時(shí)間／s
干燥	100	15	10
灰化	500	15	10
原子化	1500	0	3
清掃	1700	1	1

5、樣品制備：

量取100ml異丙醇置于石英蒸發(fā)皿中，在水浴鍋上蒸干，蒸干后將石英蒸發(fā)皿放置于馬弗爐中于400℃六個(gè)小時(shí)。取出冷卻，然后加0.1%的硝酸溶液溶解，稀釋至100ml備用。

6、試樣分析

6.1　標(biāo)準(zhǔn)曲線

工作曲線的配置：吸取Cu標(biāo)準(zhǔn)使用液0.0、0.2、0.5、1.0、2.0、5.0ml于100ml容量瓶中，使用0.1%硝酸溶液定容至刻度，搖勻，此溶液中含Cu分別為：0.0、2.0、5.0、10.0、20.0、50.0 ng/ml。

標(biāo)準(zhǔn)曲線：0.0、2.0、5.0、10.0、20.0、50.0 ng/ml。0.1%HNO₃介質(zhì)。

吸光度與銅濃度的相關(guān)方程：A=0.0036C+0.0068, 相關(guān)性系數(shù) r=0.99955

6.2　樣品測定

對異丙醇中的銅含量進(jìn)行測定，同時(shí)采用加標(biāo)回收率法定回收率，結(jié)果見表2。

6.3 回收率實(shí)驗(yàn)

表2異丙醇分析結(jié)果

	樣品 1	樣品2
原樣濃度 ng/ml	2.037	1.475
加入濃度 ng/ml	1.0	2.0
測得濃度 ng/ml	3.018	3.468
回收率 %	98.1	99.7

注：樣品1是吸取5ml處理后的異丙醇，定容至100ml。

樣品2是吸取2.5ml處理后的異丙醇，定容至100ml。

7　結(jié)論

由以上結(jié)果表明用此種處理超高純電子級異丙醇的方法回收率高，重現(xiàn)性好、精密度

在0.7%—5.37%。方法簡單，筆者認(rèn)為是測試有機(jī)試劑低含量樣品的較好方法。

參考文獻(xiàn)

[1] 劉珍，化驗(yàn)員讀本（儀器分析），北京：化學(xué)工業(yè)出版社，1993：154-155

[2] 黃一石，儀器分析，北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2004

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