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制備色譜的簡介及工作原理

閱讀:3584發布時間:2018-5-7

制備色譜的簡介及工作原理
制備色譜是指采用色譜技術制備純物質,即分離、收集一種或多種色譜純物質。制備色譜中的“制備”這一概念指獲得足夠量的單一化合物,以滿足研究和其它用途。制備色譜的出現,使色譜技術與經濟利益建立了。制備量大小和成本高低是制備色譜的兩個重要指標。其中,氣相制備色譜主要用于石油化工產品和揮發性天然產物的色譜純樣品制備。
很多初接觸色譜領域的朋友對制備色譜這個名詞比較陌生。其實,在化學化工醫藥等廣泛采用的層析法以及薄層色譜就是zui為典型的制備色譜,換句話說,將分析色譜的進樣量增大,同時得出大量的所需物質(餾分)的過程就可以稱為制備色譜。分析色譜的目的,是分析出混合物中一個(或者幾個)純物質的含量。制備色譜的目的,是從混合物中得到純物質。而制備色譜系統則是利用制備色譜的思想能得到純化物質的多個分析測試設備聯用的總稱。右圖便是一套典型的制備色譜系統。
傳統的制備色譜一般由一臺可以連續輸送液體的恒流泵、紫外檢測儀與色譜柱構成,其中zui重要的部件是價格不一,款式多樣的色譜柱,這也是影響zui終制備效果的關鍵性環節。柱子有多種類型,不僅材質不一,填料也有很多學問,下面簡要的說說關于柱子的一些情況:
各種規格的玻璃柱子在實驗室里頭很容易得到,而且價格低廉,但玻璃柱子致命的弱點是它能承受的壓力很小,且非常容易破碎。當由于壓力太小而導致流動相流速很慢的時候,高位液面或加高壓空氣(或者氮氣)的采用是一個簡單的解決辦法。在底下加真空,也能在一定程度上解決這個問題。
不銹鋼柱子具有良好的耐腐蝕、抗壓力性能,但其價格相對很貴。如果,只有很小的分離任務且經費也允許,市面上直徑為1cm的小型制備柱就是。
有機玻璃柱子也能抗壓力耐腐蝕,相對不銹鋼柱子而言,它是半透明的,可以看到液體的運行狀態,對有色的物質其特點就更為突出。
硅膠、鍵合固定相(如C18)、離子交換樹脂 、聚酰胺、 氧化鋁、 凝膠等都可以作為色譜柱的填料。 有不少文獻報道,對填料可以進行一下處理提高了分離效果,如,對硅膠進行的硝酸銀(或緩沖液)處理。

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