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簡介

微乳液基纖維素凝膠是自然界中豐富的可再生生物聚合物，已被用作生物相容性成分的載體，為生物相容性封裝提供了巨大的潛能；它們廣泛用于各種應(yīng)用，如食品，藥物輸送和催化?；谥T如纖維素或淀粉之類的多糖生物聚合物的凝膠引起了人們的極大關(guān)注，因為它們源自可再生資源，可以高效生產(chǎn)并且可生物降解。

SAXSpoint 5.0 

本文，研究了基于HPMC 和由雙-（2-乙基己基）磺基琥珀酸鈉鹽（AOT）異辛烷微乳液形成的MBG體系。脂肪酶被用作模型封裝分子。使用Anton Paar SAXSpoint 5.0 實驗室的SAXS/WAXS系統(tǒng)進(jìn)行的SAXS測量，對所研究的微乳液和最終獲得的MBG體系提供有價值的發(fā)現(xiàn)：

• AOT 微乳液的結(jié)構(gòu)和尺寸
• 微乳液的AOT濃度

實驗分析

采用不同含量的水和微乳液制備不同的MBG樣品。 對凍干樣品進(jìn)行SEM 確定樣品的形貌：向HPMC凝膠中加入微乳液會形成多孔MBG網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)；隨著表面活性劑的增加，會得到更光滑、更均勻的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，具有小而均勻分布的孔 (圖1)。

圖 1: 凍干HPMC基MBGs的SEM圖:

(a) 不含有機(jī)溶劑的MBG體系，(b) 含0.1 M AOT微乳液的MBG體系，(c) 含0.2 M AOT 微乳液的MBG 體系

微乳液和選定的MBG樣品的SAXS測試在SAXSpoint儀器上進(jìn)行，微乳液裝到1mm直徑的石英毛細(xì)管中測量，MBG樣品轉(zhuǎn)到多位粘性樣品支架中測量。采集的2D散射圖樣進(jìn)行q-轉(zhuǎn)換，積分得到1D曲線，校正背景（空樣品架）并轉(zhuǎn)成強(qiáng)度。

圖 2: 強(qiáng)度標(biāo)尺的散射數(shù)據(jù)HPMC基MBGs (?) 和 微乳液 (?) 0.05 M AOT (A) 和0.2 M AOT (B)。注意: 將系數(shù) 0.2 應(yīng)用于微乳液 (?) 來顯示膠束信號在凝膠中的預(yù)期貢獻(xiàn)。

 由于凝膠樣品含有20 % 的微乳液，普通微乳液的強(qiáng)度按照比例縮放為散射強(qiáng)度的20 % （見圖2中的紅色曲線）。

微乳液顯示出納米級液滴的清晰散射特征，可以通過間接傅里葉變換方法進(jìn)行詳細(xì)分析2。含有0.05 M AOT的微乳液形成直徑約11 nm的球形膠束，而含有0.2 M AOT的微乳液顯示的平均直徑約為5 nm。對應(yīng)的對距離分布函數(shù)p(r) 如下圖3所示：

圖 3: 微乳液的 p(r) 函數(shù)， 0.05 M AOT (?) 和 0.2 M AOT (...). 注意: 為了更好的對比，對p(r) 函數(shù)進(jìn)行了歸一化。

微乳液與相應(yīng)凝膠樣品SAXS曲線的對比清晰地表明，特征微乳液信號沒有貢獻(xiàn)。低散射角下的衰減歸因于凝膠網(wǎng)絡(luò)的大結(jié)構(gòu)，并且超出了SAXS分辨率極限。

為了更進(jìn)一步了解凝膠特性，應(yīng)用凝膠擬合模型Gel Fit Model (SasView³) 對SAXS數(shù)據(jù)進(jìn)行更詳細(xì)的評估 。

SAXS數(shù)據(jù)符合以下給出的相關(guān)長度模型 Correlation Length Model：

其中一項描述了簇的Porod散射，第二項描述了從聚合物鏈散射的洛倫茲Lorentzian函數(shù)。兩個乘法因子A和C，常數(shù)背景B以及兩個指數(shù)n和m用作擬合參數(shù)。Zei后一個參數(shù)ξ是聚合物鏈的相關(guān)長度，而 Porod 和 Lorentz指數(shù)分別用于分析分形結(jié)構(gòu)和聚合物/溶劑相互作用。從MBG的相關(guān)長度模型獲得的結(jié)構(gòu)參數(shù)如下表所示。

由0.05 M和0.2 M AOT微乳液形成的凝膠網(wǎng)絡(luò)的相關(guān)長度ξ 遠(yuǎn)高于水-HPMC-異辛烷體系的。

此外，微乳液中表面活性劑濃度的增加—結(jié)果，在最終的微乳液基凝膠中—導(dǎo)致HPMC的纏結(jié)長度增加，從而創(chuàng)造了更高剛度的環(huán)境。從這個意義上來說，酶或活性成分可以通過凝膠網(wǎng)絡(luò)內(nèi)的固定來有效地穩(wěn)定。

結(jié)論

在這項研究中，可以證明使用HPMC網(wǎng)絡(luò)與微乳液相結(jié)合代表了一種成功的固定/封裝基質(zhì)，例如活性成分或酶。通過結(jié)合不同的結(jié)構(gòu)表征技術(shù)，如電鏡和小角X-射線散射，可以成功地表征該體系。特別是，在實驗室系統(tǒng)上進(jìn)行SAXS測量揭示了有關(guān)所研究微乳液的結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)和基于微乳液的有機(jī)凝膠網(wǎng)絡(luò)的整體特性的信息。