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干貨| Joe Flow的流變學小課堂⑤

閱讀:1047      發布時間:2019-12-31
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錐板、平板和同軸圓筒?選擇的煩惱!

由于現在流變儀用戶通常會擁有多個測試夾具,可以從流變專業角度表征大部分材料。但是,選擇正確的測夾具應該遵循什么標準呢?

選擇合適的測試系統,需要考慮下列問題:

  • 樣品稠度如何?位于流變之路的哪一段?

  • 有無顆粒,粒徑大小?

  • 樣品量有多少?

  • 容不容易清洗?

  • 樣品發生沉降或溶劑是否揮發?

  • 不同測試系統的優缺點?

 

樣品稠度?

表1 給出了從低粘度液體到固體不同材料的總覽和大致分類。每一列給出通用測試類型和推薦測試夾具。

樣品粘度越低,測試轉子的表面積應該要越大。

低粘度樣品通常使用同軸圓筒測試系統測試。在高剪切速率下,離心力導致測試間隙中產生湍流(Taylor 旋渦),使得表觀粘度增加。因此,不應該超過臨界剪切速率。

我們的推薦:越是粘性的材料,更應該采用類似錐板或平板測試夾具。

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有無顆粒,粒徑大小?

測試系統的選擇也依賴于樣品中顆粒的大粒徑。測試間隙應該足夠大,保證顆粒之間無互相干擾。因此,測試間隙應該至少大于大粒徑的5 倍(10 倍更好)。

這對錐板夾具更為關鍵,為防止錐和底板發生摩擦,在錐頂端打磨掉一定的高度,成為平臺。圖2 顯示通用錐板的間隙值。

如果樣品中含有顆粒,會在頂端發生聚集,產生不真實的結果。

如果樣品中包含大顆粒,應該使用平行板夾具。測量間隙可以根據需要設定(推薦: 0.25 mm ~ 2 mm)。

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有多少樣品可用于測試?

有時由于只有少量樣品而限制了測試夾具的選擇,因而無法選擇同軸圓筒測試系統。

這種情況下,推薦使用錐板或平行板夾具,比如,只有0.09ml樣品,可采用CP40-0.3(直徑: 40 mm, 角度: 0.3°)。

清洗是否困難?

如果測試結束后測試系統難以清洗,可更換為平行板或錐板,同軸圓筒測試系統清洗相對困難。

所有類型的測試系統都有一次性配件,可拋棄或者單獨清洗,一次性配件是固化過程測量所需要的。

樣品是否會沉淀或揮發?

樣品含有溶劑,若使用平行板,錐板或雙間隙系統,樣品可能在邊緣變干,導致測試的粘度偏高。

因此可能的話,請使用同軸圓筒系統,即使樣品表面變干,也不影響測試結果。

當使用錐板和平行板測試系統時,有以下幾種方法防止樣品揮發變干:

  • 使用低粘度硅油涂在樣品周圍或表面

  • 使用防揮發罩,形成溶劑的飽和蒸氣壓

  • 如果使用帕爾貼上控溫罩,可以使用的防揮發模塊,達到大程度的密封和減少樣品裸露面積。

如果樣品發生沉降,由于只測試了液相,樣品粘度可能偏低,對此類樣品推薦使用同軸圓筒系統。

不同測試系統的優缺點?

 

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特殊情況解決方案

如果樣品滑移,應該使用磨砂或刻痕夾具,對挑戰性樣品需要特殊材質的夾具。如果樣品中顆粒粒徑大于1mm,推薦使用球型系統或槳式轉子。

如果使用特殊系統,每次都采用相同的方法是很重要的,以獲得可以比較的結果。

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