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測(cè)定內(nèi)墻涂料含水量的氣相色譜法

閱讀:1596        發(fā)布時(shí)間:2010-8-16
實(shí)驗(yàn)部分
1.1 儀器和試劑
儀器:電子分析天平(十萬分之一)、GC5890T氣相色譜儀(需配置分流裝置)、1.0μL微量進(jìn)樣器、10mL帶膠塞小玻璃瓶若干、醫(yī)用玻璃注射器(2mL、5mL各一支)、2mL移液管一根、小口徑毛細(xì)管柱子ECTM-5(30m×0.32mm×1.0μL)、積分儀或色譜工作站。
試劑:水(純凈水或二次蒸餾水);二甲基甲酰胺(色譜純);內(nèi)標(biāo)物:無水乙醇(色譜純)。
 乙醇和二甲基甲酰胺使用前應(yīng)先用卡爾.費(fèi)休法測(cè)定其含水量,如含水量>0.01%,則須干燥脫水直至符合要求。
1.2  測(cè)定原理
  于混合均勻的試樣中加入適量的內(nèi)標(biāo)物,用少許二甲基甲酰胺稀釋、搖勻后,取上層清液(0.3μL)注入氣相色譜儀,樣品被載氣(H2)帶入色譜柱,在色譜柱中將水與樣品中的其他揮發(fā)物分離開,用熱導(dǎo)池檢測(cè)器并記錄色譜圖,用內(nèi)標(biāo)法計(jì)算試樣的含水量。
1.3 測(cè)定條件
 汽化溫度:200℃;參比氣:35kPa;輔助氫氣:60 kPa;檢測(cè)溫度:180℃;橋流:150mA;載氣:氫氣,純度≥99.99%,硅膠+分子篩除水、除油,柱前壓60 kPa;程序升溫:初始溫度65℃,保持12min,升溫速率50℃/min至200℃,保持3min;分流比:50:1;進(jìn)樣量:0.3μL。
1.4 相對(duì)質(zhì)量校正因子的測(cè)定
 1.4.1  標(biāo)準(zhǔn)樣品的配制
  在10mL樣品瓶中分別稱取純凈水1.15g(至0.0002g),稱取內(nèi)標(biāo)物色譜純無水乙醇0.2g(至0.0002g使試樣和內(nèi)標(biāo)物的峰面積比值接近于1),用2mL移液管或玻璃注射器加入2mL無水二甲基甲酰胺作為稀釋劑,密封并搖勻(注:每次稱樣后迅速將樣品瓶蓋緊,以防止樣品揮發(fā)損失)。
 1.4.2  相對(duì)質(zhì)量校正因子的測(cè)定
  待儀器穩(wěn)定后,用1.0μL微量進(jìn)樣器吸取0.3μL標(biāo)準(zhǔn)樣品注入氣相色譜儀,記錄色譜圖和色譜數(shù)據(jù)。色譜儀按分析條件運(yùn)行一次程序,可持續(xù)進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)樣4~5針(因水和內(nèi)標(biāo)物在2min內(nèi)出完峰,而溶劑二甲基甲酰胺則在12min左右才出峰,故可連續(xù)進(jìn)樣)。典型內(nèi)墻涂料的色譜圖見圖1.
 
圖1   典型內(nèi)墻涂料的色譜圖
 1.4.3 相對(duì)質(zhì)量校正因子的計(jì)算
  純凈水對(duì)無水乙醇的先對(duì)質(zhì)量校正因子Fi計(jì)算式如下:
  
 式中:mi——純凈水的質(zhì)量,g;
       ms——內(nèi)標(biāo)物無水乙醇的質(zhì)量,g;
       Ai——純凈水的峰面積;
       AS——內(nèi)標(biāo)物乙醇的峰面積。
  若乙醇和二甲基甲酰胺不是無水試劑,則以相同用量的乙醇和二甲基甲酰胺混合液(不加水)作為空白,準(zhǔn)確取0.3μL此空白液注入氣相色譜儀,并記錄空白水的峰面積,可連續(xù)進(jìn)針5次,取其平均值作為空白水的峰面積B。按下式計(jì)算水的相對(duì)校正因子Fi:
 
 
式中:A——水的峰面積;
      Fi——水的相對(duì)質(zhì)量校正因子 ;
      B——空白水的峰面積;
      ms、mi、As表述意義同前。
  連續(xù)平行測(cè)得水對(duì)內(nèi)標(biāo)物乙醇的相對(duì)質(zhì)量校正因子Fi的平行偏差均應(yīng)小于0.05.
1.5 該方法的線性范圍
   按上述測(cè)定方法配制一系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,按上述色譜條件分析,以Ai/As為橫坐標(biāo),mi/ms為縱坐標(biāo)作工作曲線,見圖2.其數(shù)據(jù)見表1.
 
圖2  水相對(duì)內(nèi)標(biāo)物乙醇的工作曲線
 
表1 水相對(duì)內(nèi)標(biāo)物乙醇線性范圍

水的質(zhì)量/g
Ai/As
mi/ms
內(nèi)標(biāo)物(乙醇)
0.0106
0.07258
0.05375
0.1972
0.0330
0.2276
0.1643
0.2008
0.0478
0.3338
0.2398
0.1993
0.0640
0.4140
0.3108
0.2059
0.0963
0.6072
0.4492
0.2144
0.1324
0.8659
0.6594
0.2008
0.1914
1.1696
0.8712
0.2197
0.2061
2.0186
1.002423
0.2056

1.6 加標(biāo)回收率試驗(yàn)
 為了證明測(cè)定結(jié)果的可靠性,稱取一定量純凈水,并加2mL二甲基甲酰胺,配制幾組已知濃度溶液,按上述分析方法測(cè)定個(gè)溶液的含水量,計(jì)算其回收率,結(jié)果見表2.
表2 加標(biāo)回收率試驗(yàn)結(jié)果

配制液中水的理論值/%
水的實(shí)測(cè)值/%
加標(biāo)回收率/%
30.23
30.45
100.73
28.30
28.96
102.33

1.7 樣品的測(cè)定
    將樣品攪拌均勻后,于10mL樣品瓶中準(zhǔn)確稱取0.4~0.6g(至0.0002g)樣品和0.2g(至0.0002g)內(nèi)標(biāo)物,用移液管加入2mL二甲基甲酰胺,密封,劇烈搖勻10min,放置5min使其沉淀。用1.0μL微量進(jìn)樣器吸取樣品瓶中上層清液0.3μL,在相同于測(cè)定校正因子的色譜條件下對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)定,記錄各組分在色譜柱上的色譜圖和色譜數(shù)據(jù),并根據(jù)水相對(duì)于內(nèi)標(biāo)物的保持時(shí)間進(jìn)行定性。
1.8 結(jié)果的計(jì)算
 樣品中水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)Xi(%)按下式計(jì)算:
 
 式中:Fi——水相對(duì)于內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量校正因子;
      ms——內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量,g;
      Ai——試樣中水的峰面積;
      mi——試樣的質(zhì)量,g;
      As——內(nèi)標(biāo)物的峰面積。
 取平行測(cè)定4次結(jié)果的算術(shù)平均值作為試樣含水量的測(cè)定結(jié)果。
1.9 重現(xiàn)性
  同一操作者2次測(cè)定結(jié)果的平行偏差應(yīng)不大于1.0%。
1.10 測(cè)度結(jié)果的精密度
 測(cè)定結(jié)果的精密度數(shù)據(jù)如表3所示。
表3 測(cè)定結(jié)果的精密度

稱樣量/g
測(cè)定結(jié)果/%
平均值/%
相對(duì)偏差/%
標(biāo)準(zhǔn)偏差/%
0.6758
40.36
 
40.73
-0.0092
 
0.3159
0.5984
40.70
-0.00074
0.4727
40.93
0.0049
0.3815
40.91
0.0044

 由表3可見,該方法的精密度很高,其準(zhǔn)確度十分理想。
結(jié)果與討論
(1)該分析方法選用弱極性小口徑毛細(xì)管柱,進(jìn)樣量不得大于0.3μL,且分流比要足夠大,否則分離效果較差,峰行的對(duì)稱性也較差,也已損壞毛細(xì)柱。
(2)汽化室配有玻璃襯管,內(nèi)填適量經(jīng)處理的玻璃棉,以過濾殘留物,并根據(jù)做樣頻率,2天換一次襯管為妥。
(3)運(yùn)行一次程序升溫,可進(jìn)針5次,即讓內(nèi)標(biāo)物乙醇出峰完畢后可迅速進(jìn)第2針樣。每次做樣必須讓一次程序運(yùn)行完畢,因溶劑二甲基甲酰胺沸點(diǎn)較高,在上述分析條件下出峰時(shí)間11~12min.
(4)如果實(shí)驗(yàn)室沒用配置毛細(xì)管柱或無分流裝置,也可選用2m×0.3mm不銹鋼填充柱,內(nèi)填國產(chǎn)GDX-102、80/100目填料。

(5)若使用的試劑不是無水試劑時(shí),即用卡爾.費(fèi)休試劑測(cè)得其含水量>0.01%時(shí),一定要做空白試驗(yàn)并減去空白水峰面積,且每次做樣時(shí),標(biāo)樣、試樣及空白的進(jìn)樣量應(yīng)嚴(yán)格控制一致(準(zhǔn)確控制在0.3μL),用移液管準(zhǔn)確加入2.0mL二甲基甲酰胺稀釋劑。

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