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普碳鋼及低合金鋼中錳、硅、磷的測定方法

閱讀:5105      發布時間:2010-1-11
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                             錳的測定(0.1%-2%)

一.主要試劑:

1.硝酸銀溶液(0.4%):用(1+4)硝酸配制

2.過硫酸銨溶液(15%):當天配制

二.分析操作

   稱樣50mg置于250ml錐形瓶中,加入硝酸銀溶液(0.4%)10ml,加熱溶解后,加過硫酸銨溶液(15%)10ml,煮沸30s,取下,冷卻無氣泡后,加40ml水,冷至室溫。于波長530nm處,水為參比,測量。

                    硅的測定(0.02%-1%)

一.主要試劑

1.硝酸(1+4)

2.高錳酸鉀溶液(4%)

3.堿性鉬酸銨溶液(5%):無水碳酸鉀62.5g及25g鉬酸銨加入500ml水中

4.草酸溶液(2.5%)

5.硫酸亞鐵銨溶液(1%):每100ml溶液中加入1ml濃硫酸

二.分析操作

    稱取試樣30mg置于150ml錐形瓶中,加硝酸(1+4)10ml,中溫并在搖動中加熱溶解后,滴加高錳酸鉀溶液(4%)2滴,加熱煮沸,取下,立即加入10ml堿性鉬酸銨溶液(5%),搖勻,加入40ml草酸(2.5%)溶液,搖動至溶液清亮時(10s),加入40ml硫酸亞鐵銨溶液(1%),搖勻。水為參比,于波長660nm處測量。

                         磷的測定

一.主要試劑

1.硝酸(1+2.5)

2.高錳酸鉀(4%)

3.鉬酸銨溶液(10%)--酒石酸鉀鈉(10%):1+1當天混合

4.氟化鈉(204%)-氯化亞錫(0.2%):稱氟化鈉12g溶于500ml水中,當班每100ml氟化鈉溶液(2.4%)中加入氯化亞錫0.2g。

二.分析操作

稱取試樣50mg,置于150ml錐形瓶中,加入硝酸(1+2.5)10ml,加熱至試樣溶解,滴加高錳酸鉀溶于(4%)4-5滴,煮沸至有棕色二氧化錳沉淀析出,取下,立即加入鉬酸銨-酒石酸鉀鈉溶液10ml,搖勻,加入氟化鈉(2.4%)40ml,搖勻。立即于波長660nm處,水為參比,比色。

                                    

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