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差示掃描量熱儀測量熔點(diǎn)、熱焓操作步驟

閱讀:201        發(fā)布時間:2023-6-26

第一篇 公司簡介

  上海久濱儀器有限公司創(chuàng)建于2008年上海,注冊資金1000W。是國內(nèi)專業(yè)的力學(xué)試驗機(jī)、環(huán)境試驗箱、熱分析儀器、瑪瑙研磨儀非標(biāo)訂制檢測設(shè)備的生產(chǎn)制造商,研發(fā)、生產(chǎn)、銷售、檢測為一體的高科技企業(yè)。

  我們將一如既往地秉承“以技術(shù)為核心、以質(zhì)量為保證"的經(jīng)營理念,為用戶提供性價比 zuì 高的儀器和優(yōu)良服務(wù)為宗旨,贏得了廣大客戶的信賴和支持。產(chǎn)品符合GB、JIS、ASTM、CNS、DIN等多國標(biāo)準(zhǔn),產(chǎn)品廣泛應(yīng)用于金屬、橡塑、塑料管道、電力、煤炭、造紙、石化、農(nóng)牧、醫(yī)藥科研、教學(xué)等領(lǐng)域。


第二篇 什么是熔點(diǎn)?

  一個大氣壓下固體化合物固相與液相平衡時的溫度。這時固相和液相的蒸汽壓相等。每種純固體有機(jī)化合物一般都有一個固定的熔點(diǎn),即在一定壓力下,從初熔到全熔(該范圍稱為熔程),溫度不超過0.5~1℃。熔點(diǎn)是鑒定固體有機(jī)化合物的重要物理常數(shù),也是化合物純度的判斷標(biāo)準(zhǔn)。當(dāng)化合物中混有雜質(zhì)時,熔程較長,熔點(diǎn)降低。純物質(zhì)的熔點(diǎn)和凝固點(diǎn)是一致的。

  熔點(diǎn)是固體將其物態(tài)由固態(tài)轉(zhuǎn)變(熔化)為液態(tài)的溫度。晶體開始融化時的溫度叫做熔點(diǎn)。物質(zhì)有晶體和非晶體,晶體有熔點(diǎn),而非晶體則沒有熔點(diǎn)。晶體又因類型不同而熔點(diǎn)也不同。一般來說晶體熔點(diǎn)從高到低為:原子晶體>離子晶體>金屬晶體>分子晶體。

  “焓"我們也稱之為“熱焓",它是表示物質(zhì)系統(tǒng)能量的一個狀態(tài)函數(shù),通常用H來表示,其數(shù)值上等于系統(tǒng)的內(nèi)能U加上壓強(qiáng)P和體積V的乘積,即H=U+PV。焓是熱力學(xué)的基本概念之一??偟膩碚f,封閉體系不做非體積功時的過程,內(nèi)能變化可以通過測定恒容熱效應(yīng)來求,焓變可以通過測恒壓熱效應(yīng)求得。

圖片1451.jpg

1、測試儀器

637.jpg

久濱儀器 JB-DSC-800B差示掃描量熱儀


第三篇 熔點(diǎn)操作步驟

1、打開凈化氣體,將氣體流量控制在120ml/min左右。氣氛可選用氦氣、氮?dú)?、氬氣等惰性氣體,有些試樣也可在空氣氣氛中進(jìn)行。

2、開啟電腦,將儀器數(shù)據(jù)線與電腦連接,插上儀器電源,打開儀器背面的開關(guān)。

3、打開軟件,初始界面為氧化誘導(dǎo)期測試界面,到熔點(diǎn)(熱焓)測量界面。

4、點(diǎn)擊菜單欄中【設(shè)置】選項,然后單擊【通信連接】,顯示連接成功后,儀器即與電腦連接。

5、在【設(shè)置】選項中,選擇【參數(shù)設(shè)置】,會出現(xiàn)一個對話框。截止溫度參數(shù)需比待測樣品所測溫度略高,若待測樣品所需溫度范圍未知,截止溫度可以設(shè)高一點(diǎn),一般為550℃,升溫速率一般設(shè)置為10℃/min,恒溫時間為0min,也可根據(jù)具體操作要求來定。

6、根據(jù)需要制備參比樣品,一般采用空坩堝做參比。

7、秤取適量樣品,一般為10~20mg,放置于坩堝中。

8、打開DSC爐體(保證為室溫),用鑷子將盛有試樣的坩堝置于爐體中試樣托盤上,另取一相同的空坩堝置于參比托盤上,用作參比。蓋上爐蓋。

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9、在軟件界面實驗數(shù)據(jù)欄中【樣品質(zhì)量】處輸入試樣質(zhì)量,以毫克為單位。點(diǎn)擊快捷菜單中 開始鍵,儀器即開始實驗。

10、這里測量的是試樣的熔點(diǎn),等DSC曲線出現(xiàn)一個完整的峰之后,即可點(diǎn)擊快捷菜單上 停止鍵,停止實驗。實驗結(jié)束后點(diǎn)擊快捷菜單上 保存按鍵,先將試驗數(shù)據(jù)保存,以免數(shù)據(jù)丟失。

11、處理數(shù)據(jù)時,點(diǎn)擊快捷菜單上 打開按鍵,打開需要處理的曲線數(shù)據(jù),點(diǎn)擊菜單欄上【數(shù)據(jù)分析】,選擇【曲線平滑】,系統(tǒng)便可自動修正曲線。

12、點(diǎn)擊【數(shù)據(jù)分析】,選擇【熔點(diǎn)(熱焓)】,出現(xiàn)圖3.2所示的對話框,點(diǎn)擊確定,在曲線開始變化之前左擊,在曲線結(jié)束變化之后右擊,出現(xiàn)圖3.3所示對話框,點(diǎn)擊“否",即出現(xiàn)圖4.5所示的數(shù)據(jù)。若所選取的起始點(diǎn)或者終止點(diǎn)不正確,可以在出現(xiàn)圖3.3的對話框時,點(diǎn)擊“是",重新選取。Teo是起始點(diǎn)處的切線與曲線zui大斜率處切線交叉點(diǎn)所對應(yīng)的溫度,為該試樣的熔點(diǎn)。Tm為峰頂對應(yīng)的溫度,H為該試樣實際測量的熱焓。


第三篇 試驗結(jié)果

通過實驗得知此樣品:熔點(diǎn)235.2℃,熱焓6361.32J/g


第四篇 應(yīng)用范圍

  差示掃描量熱儀應(yīng)用范圍: 高分子材料的固化反應(yīng)溫度和熱效應(yīng)、物質(zhì)相變溫度及其熱效應(yīng)測定、高聚物材料的結(jié)晶、熔融溫度及其熱效應(yīng)測定、高聚物材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。注:氧化誘導(dǎo)期熱穩(wěn)定性實驗適用于國標(biāo)GB/T17391-1998、GB/T19466-2009等。

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